Die Gaschromatographie (GC) ist eine chromatographische Technik zur Trennung, Identifizierung und Quantifizierung flüchtiger und halbflüchtiger Verbindungen. Es wird häufig in der Umweltüberwachung, petrochemischen Analyse, Lebensmittelsicherheit und forensischen Toxikologie eingesetzt.
Prinzip der Trennung
Die Probe wird verdampft und von einer inerten mobilen Phase (Trägergas), typischerweise Helium, Stickstoff oder Wasserstoff, durch eine Kapillarsäule transportiert. Verbindungen verteilen sich zwischen der mobilen Gasphase und einer stationären Phase, die an der Innenwand der Säule angebracht ist. Die Trennung erfolgt, weil jede Verbindung einen einzigartigen Verteilungskoeffizienten hat, was zu unterschiedlichen Retentionszeiten führt.
Instrumentierung
Das GC-System besteht aus mehreren Schlüsselkomponenten. Der Injektor wird auf 200–300 °C erhitzt, um die Probe schnell zu verdampfen, und Split/Splitless-Injektoren ermöglichen die Kontrolle über die Probenmenge, die in die Säule gelangt. Eine hochreine Trägergasversorgung mit Durchflussreglern sorgt für eine konstante Lineargeschwindigkeit. Die Quarzglas-Kapillarsäule (typischerweise 15–60 m lang, 0,25 mm Innendurchmesser) ist mit einem dünnen Film einer stationären Phase wie 5 % Phenyl-95 % Methylpolysiloxan beschichtet. Ein programmierbarer Ofen bietet eine Temperaturregelung von 40 °C bis 350 °C, um die Trennung über einen weiten Siedepunktbereich zu optimieren. Zu den gängigen Detektoren gehören der Flammenionisationsdetektor (FID) für kohlenstoffhaltige Verbindungen und Massenspektrometer (GC-MS) zur Strukturidentifizierung.
Temperaturprogrammierung
Bei isothermen Läufen wird die Temperatur während der gesamten Trennung konstant gehalten. Temperaturrampen beginnen bei einer niedrigen Temperatur und steigen mit einer definierten Geschwindigkeit (z. B. 10 °C/min) an, wodurch die Trennung von Verbindungen mit unterschiedlichen Flüchtigkeiten verbessert wird. Die anfänglichen und letzten Haltezeiten gewährleisten eine angemessene Trennung der früh und spät eluierenden Verbindungen.
Detektoren
Für die GC stehen mehrere Detektoren zur Verfügung. Der Flammenionisationsdetektor (FID) reagiert auf Kohlenstoffatome und ist universell für organische Verbindungen mit hoher Empfindlichkeit einsetzbar. Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) ist universell, aber weniger empfindlich und misst Änderungen der Wärmeleitfähigkeit des Trägergases. Der Electron Capture Detector (ECD) ist selektiv für halogenierte Verbindungen und wird für die Pestizid- und PCB-Analyse verwendet. Massenspektrometrie (MS) liefert vollständige Spektralinformationen zur Identifizierung von Verbindungen.
Anwendungen
GC wird zur Analyse von Fettsäuremethylestern (FAME) in Lebensmitteln und Biokraftstoffen, zur Bestimmung von Restlösungsmitteln in pharmazeutischen Produkten, zur Umweltanalyse flüchtiger organischer Verbindungen (VOC) in Luft und Wasser sowie zur forensischen Identifizierung von Brandbeschleunigern bei Brandermittlungen eingesetzt.