Teknik analisis termal mengukur sifat fisik dan kimia material sebagai fungsi suhu. Analisis Termogravimetri (TGA) memantau perubahan massa, sedangkan Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC) mengukur aliran panas yang terkait dengan transisi termal.
Analisis Termogravimetri (TGA)
Dalam TGA, neraca presisi secara kontinu mengukur massa sampel saat dipanaskan atau didinginkan pada laju terkendali dalam atmosfer yang ditentukan seperti N2, O2, udara, atau Ar. Kurva TGA (termogram) memplot massa atau persen massa versus suhu atau waktu, di mana kehilangan massa menunjukkan dekomposisi, penguapan, desorpsi, atau oksidasi. Turunan pertama (DTG) menyoroti suhu laju dekomposisi maksimum dan membantu menyelesaikan peristiwa yang tumpang tindih.
Instrumentasi TGA
Instrumentasi mencakup neraca mikro dengan sensitivitas 0,1 µg, ditempatkan di atas atau di bawah tungku untuk melindunginya dari panas; tungku yang mampu memanaskan dari suhu ruang hingga 1000-1600°C dengan ramp suhu terprogram 1-50°C/menit; sistem gas pembersih yang mengontrol atmosfer sampel, di mana gas inert seperti N2 mencegah oksidasi sementara udara atau O2 mendorong pembakaran; dan cawan sampel yang terbuat dari platinum, alumina, atau aluminium, dipilih berdasarkan rentang suhu dan reaktivitas sampel.
Aplikasi TGA
TGA digunakan untuk analisis komposisi polimer termasuk penentuan kandungan pengisi, kandungan volatil, dan stabilitas termal; studi oksidasi dan dekomposisi produk farmasi, pelumas, dan katalis; penentuan kadar air dan abu dalam batu bara, makanan, dan bahan konstruksi; dan analisis kinetika reaksi dekomposisi menggunakan metode Ozawa-Flynn-Wall atau Kissinger.
Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC)
Dalam DSC, sampel dan referensi inert dipanaskan pada laju yang sama, dan perbedaan aliran panas yang diperlukan untuk mempertahankan kesetaraan suhu dicatat. Peristiwa endotermik seperti peleburan, transisi kaca, dan dehidrasi menyerap panas, sementara peristiwa eksotermik seperti kristalisasi, oksidasi, dan pengawetan melepaskan panas. Kurva DSC memplot aliran panas dalam mW versus suhu, dan luas puncak sebanding dengan perubahan entalpi (ΔH).
Aplikasi DSC
DSC digunakan untuk penentuan titik lebur dan analisis kemurnian produk farmasi kristalin; pengukuran suhu transisi kaca (Tg) untuk polimer dan material amorf; kinetika kristalisasi dan derajat kristalinitas dalam polimer semikristalin; identifikasi polimorf dalam zat obat, karena bentuk kristal yang berbeda memiliki titik lebur yang berbeda; dan stabilitas oksidasi minyak dan lemak dengan mengukur suhu awal oksidasi.
Teknik Komplementer
TGA dan DSC sering digabungkan dalam satu instrumen, yang dikenal sebagai TGA-DSC simultan atau STA, untuk mengorelasikan perubahan massa dengan peristiwa termal. TGA-MS dan TGA-FTIR menggabungkan TGA dengan spektrometri massa atau spektroskopi inframerah untuk mengidentifikasi gas yang dikeluarkan selama dekomposisi. Analisis mekanik dinamis (DMA) mengukur sifat viskoelastik dan komplementer dengan DSC untuk karakterisasi polimer.
