A validação do método analítico é o processo de demonstrar que um procedimento analítico é adequado à finalidade pretendida e fornece resultados confiáveis de forma consistente. Ela fornece evidências documentadas de que as características de desempenho do método atendem aos requisitos da aplicação analítica específica. A validação é necessária para todos os métodos analíticos usados em testes de estabilidade, testes de liberação e verificação de limpeza.
O que é validação de método?
A validação estabelece que um método é exato, preciso, específico, linear e robusto em toda a faixa de trabalho pretendida. Os parâmetros específicos testados dependem do tipo de método: testes de identificação, quantificação de impurezas, conteúdo do ensaio ou testes de dissolução. O ICH Q2 (R1) fornece a estrutura reconhecida internacionalmente para selecionar e validar esses parâmetros.
Marco Regulatório
O ICH Q2 (R1) classifica os procedimentos analíticos em categorias e especifica quais características de validação se aplicam a cada uma. O Capítulo Geral da USP 1225 e a Farmacopeia Europeia 2.6.XX descrevem requisitos de validação semelhantes. As autoridades reguladoras esperam métodos validados para todos os produtos registados e podem rejeitar a estabilidade ou divulgar dados gerados com métodos não validados.
Parâmetros de validação
Os principais parâmetros de validação incluem exatidão (recuperação), precisão (repetibilidade e precisão intermediária), especificidade (capacidade de medir o analito inequivocamente), limite de detecção (DL), limite de quantificação (QL), linearidade, intervalo e robustez. Para métodos de impureza, DL e QL são especialmente críticos. Um protocolo de validação define critérios de aceitação para cada parâmetro antes do início da execução.
Aplicativos
A validação do método é essencial para testes de liberação de substâncias medicamentosas e produtos farmacêuticos, métodos indicadores de estabilidade, análise de validação de limpeza e métodos de controle em processo. Os métodos compendiais requerem verificação em vez de validação completa, demonstrando que o método funciona conforme esperado no laboratório do usuário. Os relatórios de validação de métodos são revisados pelos reguladores durante as inspeções e pedidos de autorização de comercialização.
Conclusão
A validação do método analítico proporciona a confiança de que os dados de controle de qualidade refletem com precisão a qualidade do produto. A validação completa reduz o risco de resultados fora das especificações, observações regulatórias e interrupções no fornecimento de produtos. Investir em métodos robustos na fase de desenvolvimento rende dividendos ao longo de todo o ciclo de vida comercial.
