La validation d’une méthode analytique est le processus permettant de démontrer qu’une procédure analytique est adaptée à son objectif prévu et fournit systématiquement des résultats fiables. Elle fournit des preuves documentées que les caractéristiques de performance de la méthode répondent aux exigences de l’application analytique spécifique. La validation est requise pour toutes les méthodes analytiques utilisées dans les tests de stabilité, les tests de libération et la vérification du nettoyage.

Qu’est-ce que la validation de méthode ?

La validation établit qu’une méthode est exacte, précise, spécifique, linéaire et robuste dans sa plage de travail prévue. Les paramètres spécifiques testés dépendent du type de méthode : tests d’identification, quantification des impuretés, contenu du test ou test de dissolution. ICH Q2 (R1) fournit le cadre internationalement reconnu pour la sélection et la validation de ces paramètres.

Cadre réglementaire

ICH Q2 (R1) classe les procédures analytiques en catégories et précise les caractéristiques de validation qui s’appliquent à chacune. Le chapitre général de l’USP « 1225 » et la Pharmacopée européenne 2.6.XX décrivent des exigences de validation similaires. Les autorités réglementaires attendent des méthodes validées pour tous les produits enregistrés et peuvent rejeter les données de stabilité ou de diffusion générées avec des méthodes non validées.

Paramètres de validation

Les principaux paramètres de validation incluent l’exactitude (récupération), la précision (répétabilité et précision intermédiaire), la spécificité (capacité à mesurer l’analyte sans équivoque), la limite de détection (DL), la limite de quantification (QL), la linéarité, la plage et la robustesse. Pour les méthodes d’impuretés, DL et QL sont particulièrement critiques. Un protocole de validation définit des critères d’acceptation pour chaque paramètre avant le début de l’exécution.

## Candidatures

La validation des méthodes est essentielle pour les tests de libération des substances médicamenteuses et des produits pharmaceutiques, les méthodes indiquant la stabilité, l’analyse par écouvillon de validation du nettoyage et les méthodes de contrôle en cours de processus. Les méthodes officinales nécessitent une vérification plutôt qu’une validation complète, démontrant que la méthode fonctionne comme prévu dans le laboratoire de l’utilisateur. Les rapports de validation des méthodes sont examinés par les régulateurs lors des inspections et des demandes d’autorisation de mise sur le marché.

Conclusion

La validation des méthodes analytiques garantit que les données de contrôle qualité reflètent fidèlement la qualité du produit. Une validation approfondie réduit le risque de résultats hors spécifications, d’observations réglementaires et de ruptures d’approvisionnement en produits. Investir dans des méthodes robustes dès la phase de développement porte ses fruits tout au long du cycle de vie commercial.