Die gravimetrische Analyse ist eine quantitative Analysemethode, die die Konzentration eines Analyten bestimmt, indem sie ihn in einen Feststoff bekannter Zusammensetzung umwandelt und seine Masse misst. Es handelt sich um eine der genauesten klassischen Techniken in der analytischen Chemie.

Prinzip der gravimetrischen Analyse

Bei der gravimetrischen Analyse wird der Analyt selektiv als schwerlösliche Verbindung mit bekannter Stöchiometrie aus der Lösung ausgefällt. Der Niederschlag wird filtriert, zur Entfernung von Verunreinigungen gewaschen, getrocknet oder bis zur Massenkonstanz geglüht und gewogen. Die Masse des Analyten wird aus der Masse des Niederschlags mithilfe des gravimetrischen Faktors berechnet: Masse des Analyten = Masse des Niederschlages × (molare Masse des Analyten / molare Masse des Niederschlages).

Niederschlagsmethoden

Bei der Fällungsgravimetrie wird der Analyt durch Zugabe eines Fällungsmittels in einen festen Niederschlag umgewandelt. Der Niederschlag muss eine sehr geringe Löslichkeit aufweisen (Ksp < 10^-10), um Verluste während der Filtration zu minimieren. Die Verflüchtigungsgravimetrie wandelt den Analyten in eine flüchtige Spezies um, die gesammelt und gewogen wird, oder es wird der Massenverlust der Probe nach dem Erhitzen gemessen; Dies wird zur Bestimmung des Wassergehalts und zur Karbonatanalyse verwendet. Bei der Elektrogravimetrie wird der Analyt auf eine Elektrode galvanisiert und die Massenzunahme gemessen.

Voraussetzungen für ein gutes Präzipitat

Ein guter Niederschlag muss eine geringe Löslichkeit aufweisen, das heißt, er ist so unlöslich, dass bei der Filtration kein nennenswerter Verlust auftritt, typischerweise weniger als 0,1 mg. Es muss eine hohe Reinheit aufweisen und darf keine Verunreinigungen mit ausfällen. Der Aufschluss, bei dem der Niederschlag in der Mutterlauge erhitzt wird, verbessert die Reinheit, indem er eine kristalline Reorganisation ermöglicht. Der Niederschlag muss nach dem Trocknen oder Glühen eine bestimmte Stöchiometrie aufweisen, die als bekannte Zusammensetzung bekannt ist. Außerdem muss es leicht zu filtern sein – große, kristalline Niederschläge wie BaSO4 und AgCl lassen sich leichter filtern als gelatineartige Niederschläge wie Fe(OH)3.

Schritte in der gravimetrischen Analyse

1. Probenvorbereitung: Lösen Sie die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel und stellen Sie pH und Temperatur ein.
2. Fällung: Geben Sie das Fällungsmittel langsam und unter ständigem Rühren hinzu, um die Übersättigung zu minimieren und das Wachstum großer Kristalle zu fördern.
3. Aufschluss: Erhitzen Sie die Lösung, damit Kristalle wachsen und Verunreinigungen entfernt werden.
4. Filtration: Verwenden Sie ein Filterpapier (aschefreie Qualität) oder einen Tiegel aus gesintertem Glas mit geeigneter Porengröße.
5. Waschen: Entfernen Sie adsorbierte Verunreinigungen mit einer Waschlösung, die den Niederschlag nicht wieder auflöst.
6. Trocknen oder Zünden: Auf eine konstante Masse erhitzen, um Wasser zu entfernen und in eine stabile Wägeform umzuwandeln.
7. Wiegen: In einem Exsikkator abkühlen lassen und auf einer Analysenwaage bis zur Gewichtskonstanz wiegen.

Anwendungen

Die gravimetrische Analyse wird zur Bestimmung von Chlorid als AgCl in Wasser- und Lebensmittelproben verwendet; Analyse von Sulfat als BaSO4 in Umwelt- und Industrieproben; Bestimmung von Nickel als Nickel-Dimethylglyoximat in Legierungen; Messung von Silizium in Erzen und Mineralien durch Verflüchtigung als SiF4; und Bestimmung des Aschegehalts in Kohle, Polymeren und Lebensmitteln.