重量分析是一种定量分析方法，通过将分析物转化为已知组成的固体并测量其质量来确定其浓度。它是分析化学中最精确的经典技术之一。
重量分析原理
在重量分析中，分析物从溶液中以具有已知化学计量比的微溶化合物形式选择性沉淀出来。沉淀物经过滤、洗涤去除杂质、干燥或灼烧至恒重后称量。分析物的质量通过重量因子从沉淀物质量计算得出：分析物质量 = 沉淀物质量 × (分析物摩尔质量 / 沉淀物摩尔质量)。
沉淀方法
在沉淀重量法中，通过加入沉淀剂将分析物转化为固体沉淀，沉淀物必须具有极低的溶解度（Ksp < 10^-10）以尽量减少过滤过程中的损失。挥发重量法将分析物转化为可收集并称量的挥发性物质，或测量加热后样品的质量损失；这用于测定水分含量和碳酸盐分析。电重量法涉及将分析物电镀到电极上并测量质量增加。
良好沉淀的要求
良好的沉淀物必须具有低溶解度，即足够不溶，确保过滤过程中不发生显著损失，通常小于0.1 mg。它必须具有高纯度，不应共沉淀杂质；消化（即在母液中加热沉淀物）通过允许晶体重组来提高纯度。沉淀物在干燥或灼烧后必须具有确定的化学计量比，即已知组成。还必须易于过滤——大的结晶沉淀物如BaSO4和AgCl比凝胶状沉淀物如Fe(OH)3更容易过滤。
重量分析步骤
- 样品制备：将样品溶解于适当溶剂中，调节pH和温度。
- 沉淀：在持续搅拌下缓慢加入沉淀剂，以最小化过饱和度并促进大晶体生长。
- 消化：加热溶液使晶体生长并排出杂质。
- 过滤：使用滤纸（无灰级）或适当孔径的烧结玻璃坩埚。
- 洗涤：使用不会重新溶解沉淀物的洗涤液去除吸附的杂质。
- 干燥或灼烧：加热至恒重以去除水分并转化为稳定的称量形式。
- 称量：在干燥器中冷却，用分析天平称量至恒重。
应用
重量分析用于测定水和食品样品中氯化物（以AgCl形式）；环境和工业样品中硫酸盐（以BaSO4形式）的分析；合金中镍（以丁二酮肟镍形式）的测定；通过挥发为SiF4测定矿石和矿物中的硅；以及煤、聚合物和食品中灰分含量的测定。
