Las técnicas de análisis térmico miden las propiedades físicas y químicas de los materiales en función de la temperatura. El Análisis Termogravimétrico (TGA) monitorea los cambios de masa, mientras que la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) mide el flujo de calor asociado con las transiciones térmicas.
Análisis Termogravimétrico (TGA)
En TGA, una balanza de precisión mide continuamente la masa de una muestra mientras se calienta o enfría a una velocidad controlada en una atmósfera definida como N2, O2, aire o Ar. Una curva de TGA (termograma) representa la masa o el porcentaje de masa frente a la temperatura o el tiempo, donde las pérdidas de masa indican descomposición, evaporación, desorción u oxidación. La primera derivada (DTG) resalta la temperatura de máxima velocidad de descomposición y ayuda a resolver eventos superpuestos.
Instrumentación de TGA
La instrumentación incluye una microbalanza con sensibilidad de 0.1 µg, ubicada sobre o debajo del horno para protegerla del calor; un horno capaz de calentar desde temperatura ambiente hasta 1000-1600°C con rampas de temperatura programables de 1-50°C/min; un sistema de gas de purga que controla la atmósfera de la muestra, donde un gas inerte como N2 previene la oxidación mientras que el aire u O2 promueve la combustión; y cápsulas de muestra de platino, alúmina o aluminio, seleccionadas según el rango de temperatura y la reactividad de la muestra.
Aplicaciones de TGA
El TGA se utiliza para el análisis composicional de polímeros, incluyendo la determinación del contenido de relleno, contenido volátil y estabilidad térmica; estudios de oxidación y descomposición de productos farmacéuticos, lubricantes y catalizadores; determinación del contenido de humedad y cenizas en carbón, alimentos y materiales de construcción; y análisis cinético de reacciones de descomposición mediante los métodos de Ozawa-Flynn-Wall o Kissinger.
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
En DSC, la muestra y una referencia inerte se calientan a la misma velocidad, y se registra la diferencia en el flujo de calor necesaria para mantener la igualdad de temperatura. Los eventos endotérmicos como fusión, transición vítrea y deshidratación absorben calor, mientras que los eventos exotérmicos como cristalización, oxidación y curado liberan calor. Una curva de DSC representa el flujo de calor en mW frente a la temperatura, y el área del pico es proporcional al cambio de entalpía (ΔH).
Aplicaciones de DSC
El DSC se utiliza para la determinación del punto de fusión y análisis de pureza de productos farmacéuticos cristalinos; medición de la temperatura de transición vítrea (Tg) para polímeros y materiales amorfos; cinética de cristalización y grado de cristalinidad en polímeros semicristalinos; identificación de polimorfos en principios activos farmacéuticos, ya que diferentes formas cristalinas tienen puntos de fusión distintos; y estabilidad a la oxidación de aceites y grasas midiendo la temperatura de inicio de oxidación.
Técnicas Complementarias
El TGA y el DSC a menudo se combinan en un solo instrumento, conocido como TGA-DSC simultáneo o STA, para correlacionar los cambios de masa con los eventos térmicos. TGA-MS y TGA-FTIR acoplan el TGA con espectrometría de masas o espectroscopia infrarroja para identificar gases evolucionados durante la descomposición. El análisis mecánico dinámico (DMA) mide propiedades viscoelásticas y es complementario al DSC para la caracterización de polímeros.
