El análisis gravimétrico es un método analítico cuantitativo que determina la concentración de un analito convirtiéndolo en un sólido de composición conocida y midiendo su masa. Es una de las técnicas clásicas más precisas en química analítica.

Principio del Análisis Gravimétrico

En el análisis gravimétrico, el analito se precipita selectivamente de la disolución como un compuesto escasamente soluble con estequiometría conocida. El precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas, se seca o calcina hasta masa constante y se pesa. La masa del analito se calcula a partir de la masa del precipitado utilizando el factor gravimétrico: masa del analito = masa del precipitado × (masa molar del analito / masa molar del precipitado).

Métodos de Precipitación

En la gravimetría por precipitación, el analito se convierte en un precipitado sólido añadiendo un agente precipitante, y el precipitado debe tener una solubilidad muy baja (Kps < 10^-10) para minimizar pérdidas durante la filtración. La gravimetría por volatilización convierte el analito en una especie volátil que se recoge y pesa, o se mide la pérdida de masa de la muestra después del calentamiento; esto se usa para determinar el contenido de agua y el análisis de carbonatos. La electrogravimetría implica electrodepositar el analito sobre un electrodo y medir el aumento de masa.

Requisitos de un Buen Precipitado

Un buen precipitado debe tener baja solubilidad, es decir, ser lo suficientemente insoluble para que no ocurra una pérdida significativa durante la filtración, típicamente menos de 0.1 mg. Debe tener alta pureza y no coprecipitar impurezas; la digestión, que implica calentar el precipitado en la solución madre, mejora la pureza al permitir la reorganización cristalina. El precipitado debe tener una estequiometría definida después del secado o calcinación, conocida como composición conocida. También debe ser fácil de filtrar — los precipitados cristalinos grandes como BaSO4 y AgCl son más fáciles de filtrar que los gelatinosos como Fe(OH)3.

Pasos en el Análisis Gravimétrico

1. Preparación de la Muestra: Disolver la muestra en un disolvente apropiado y ajustar el pH y la temperatura.
2. Precipitación: Añadir el agente precipitante lentamente con agitación constante para minimizar la sobresaturación y promover el crecimiento de cristales grandes.
3. Digestión: Calentar la solución para permitir que los cristales crezcan y expulsen impurezas.
4. Filtración: Usar papel de filtro (grado libre de cenizas) o un crisol de vidrio sinterizado con el tamaño de poro adecuado.
5. Lavado: Eliminar impurezas adsorbidas usando una solución de lavado que no redisolva el precipitado.
6. Secado o Calcinación: Calentar hasta masa constante para eliminar agua y convertir a una forma de pesaje estable.
7. Pesaje: Enfriar en un desecador y pesar hasta masa constante en una balanza analítica.

Aplicaciones

El análisis gravimétrico se utiliza para la determinación de cloruro como AgCl en muestras de agua y alimentos; análisis de sulfato como BaSO4 en muestras ambientales e industriales; determinación de níquel como dimetilglioximato de níquel en aleaciones; medición de silicio en minerales y menas por volatilización como SiF4; y determinación del contenido de cenizas en carbón, polímeros y productos alimenticios.