L’analyse gravimétrique est une méthode analytique quantitative qui détermine la concentration d’un analyte en le convertissant en un solide de composition connue et en mesurant sa masse. C’est l’une des techniques classiques les plus précises en chimie analytique.

Principe de l’Analyse Gravimétrique

Dans l’analyse gravimétrique, l’analyte est sélectivement précipité d’une solution sous forme d’un composé peu soluble avec une stœchiométrie connue. Le précipité est filtré, lavé pour éliminer les impuretés, séché ou calciné jusqu’à masse constante, et pesé. La masse de l’analyte est calculée à partir de la masse du précipité en utilisant le facteur gravimétrique : masse de l’analyte = masse du précipité × (masse molaire de l’analyte / masse molaire du précipité).

Méthodes de Précipitation

En gravimétrie par précipitation, l’analyte est converti en un précipité solide par ajout d’un agent précipitant, et le précipité doit avoir une très faible solubilité (Kps < 10^-10) pour minimiser les pertes lors de la filtration. La gravimétrie par volatilisation convertit l’analyte en une espèce volatile qui est collectée et pesée, ou la perte de masse de l’échantillon après chauffage est mesurée ; cette méthode est utilisée pour déterminer la teneur en eau et l’analyse des carbonates. L’électrogravimétrie implique le dépôt électrolytique de l’analyte sur une électrode et la mesure de l’augmentation de masse.

Exigences pour un Bon Précipité

Un bon précipité doit avoir une faible solubilité, c’est-à-dire être suffisamment insoluble pour qu’aucune perte significative ne se produise lors de la filtration, généralement moins de 0,1 mg. Il doit avoir une haute pureté et ne pas coprécipiter d’impuretés ; la digestion, qui consiste à chauffer le précipité dans la liqueur mère, améliore la pureté en permettant une réorganisation cristalline. Le précipité doit avoir une stœchiométrie définie après séchage ou calcination, appelée composition connue. Il doit également être facile à filtrer — les précipités gros et cristallins comme BaSO4 et AgCl sont plus faciles à filtrer que les précipités gélatineux comme Fe(OH)3.

Étapes de l’Analyse Gravimétrique

1. Préparation de l’échantillon : Dissoudre l’échantillon dans un solvant approprié et ajuster le pH et la température.
2. Précipitation : Ajouter l’agent précipitant lentement avec agitation constante pour minimiser la sursaturation et favoriser la croissance de gros cristaux.
3. Digestion : Chauffer la solution pour permettre aux cristaux de croître et d’expulser les impuretés.
4. Filtration : Utiliser un papier filtre (sans cendres) ou un creuset en verre fritté de porosité appropriée.
5. Lavage : Éliminer les impuretés adsorbées en utilisant une solution de lavage qui ne redissout pas le précipité.
6. Séchage ou Calcination : Chauffer jusqu’à masse constante pour éliminer l’eau et convertir en une forme stable de pesée.
7. Pesée : Refroidir dans un dessiccateur et peser jusqu’à masse constante sur une balance analytique.

Applications

L’analyse gravimétrique est utilisée pour la détermination du chlorure sous forme d’AgCl dans les échantillons d’eau et d’aliments ; l’analyse du sulfate sous forme de BaSO4 dans les échantillons environnementaux et industriels ; la détermination du nickel sous forme de diméthylglyoximate de nickel dans les alliages ; la mesure du silicium dans les minerais et minéraux par volatilisation sous forme de SiF4 ; et la détermination de la teneur en cendres dans le charbon, les polymères et les produits alimentaires.