Analisis gravimetri adalah metode analitis kuantitatif yang menentukan konsentrasi analit dengan mengubahnya menjadi padatan dengan komposisi yang diketahui dan mengukur massanya. Ini adalah salah satu teknik klasik paling akurat dalam kimia analitik.

Prinsip Analisis Gravimetri

Dalam analisis gravimetri, analit diendapkan secara selektif dari larutan sebagai senyawa yang sukar larut dengan stoikiometri yang diketahui. Endapan disaring, dicuci untuk menghilangkan pengotor, dikeringkan atau dipijarkan hingga massa konstan, dan ditimbang. Massa analit dihitung dari massa endapan menggunakan faktor gravimetri: massa analit = massa endapan × (massa molar analit / massa molar endapan).

Metode Pengendapan

Dalam gravimetri pengendapan, analit diubah menjadi endapan padat dengan menambahkan agen pengendap, dan endapan harus memiliki kelarutan yang sangat rendah (Ksp < 10^-10) untuk meminimalkan kerugian selama penyaringan. Gravimetri penguapan mengubah analit menjadi spesies volatil yang dikumpulkan dan ditimbang, atau kehilangan massa sampel setelah pemanasan diukur; ini digunakan untuk menentukan kadar air dan analisis karbonat. Elektrogravimetri melibatkan pelapisan analit pada elektroda dan mengukur peningkatan massa.

Persyaratan Endapan yang Baik

Endapan yang baik harus memiliki kelarutan rendah, artinya cukup tidak larut sehingga tidak terjadi kehilangan signifikan selama penyaringan, biasanya kurang dari 0,1 mg. Endapan harus memiliki kemurnian tinggi dan tidak mengkopresipitasi pengotor; digesti, yang melibatkan pemanasan endapan dalam larutan induk, meningkatkan kemurnian dengan memungkinkan reorganisasi kristal. Endapan harus memiliki stoikiometri yang pasti setelah pengeringan atau pemijaran, yang dikenal sebagai komposisi yang diketahui. Endapan juga harus mudah disaring — endapan kristalin besar seperti BaSO4 dan AgCl lebih mudah disaring daripada endapan gelatin seperti Fe(OH)3.

Langkah-Langkah dalam Analisis Gravimetri

1. Persiapan Sampel: Larutkan sampel dalam pelarut yang sesuai dan sesuaikan pH dan suhu.
2. Pengendapan: Tambahkan agen pengendap secara perlahan dengan pengadukan konstan untuk meminimalkan supersaturasi dan mendorong pertumbuhan kristal besar.
3. Digesti: Panaskan larutan untuk memungkinkan kristal tumbuh dan mengeluarkan pengotor.
4. Penyaringan: Gunakan kertas saring (grade bebas abu) atau krus kaca sinter dengan ukuran pori yang sesuai.
5. Pencucian: Hilangkan pengotor teradsorpsi menggunakan larutan cuci yang tidak melarutkan kembali endapan.
6. Pengeringan atau Pemijaran: Panaskan hingga massa konstan untuk menghilangkan air dan mengubah ke bentuk timbangan yang stabil.
7. Penimbangan: Dinginkan dalam desikator dan timbang hingga massa konstan pada neraca analitik.

Aplikasi

Analisis gravimetri digunakan untuk penentuan klorida sebagai AgCl dalam sampel air dan makanan; analisis sulfat sebagai BaSO4 dalam sampel lingkungan dan industri; penentuan nikel sebagai nikel dimetilglioksimat dalam paduan; pengukuran silikon dalam bijih dan mineral melalui penguapan sebagai SiF4; dan penentuan kadar abu dalam batu bara, polimer, dan produk makanan.