Skip to content

Article image
Spektroskopi Inframerah Dekat (NIR)

Wilayah inframerah dekat (NIR) dari spektrum elektromagnetik membentang dari sekitar 780 nm hingga 2500 nm (12800 hingga 4000 cm⁻¹). Tidak seperti spektroskopi inframerah tengah, yang memeriksa vibrasi molekul fundamental, spektroskopi NIR mendeteksi overtone dan pita kombinasi — absorpsi yang timbul dari vibrasi anharmonik ikatan yang melibatkan atom hidrogen. Overtone ini (pertama, kedua, dan ketiga) serta kombinasi mode regangan dan tekukan menghasilkan pita lebar dan tumpang tindih yang memerlukan analisis data multivariat untuk interpretasi.

Absorpsi yang paling menonjol dalam NIR timbul dari vibrasi regangan C-H, O-H, dan N-H, yang mendominasi spektrum material organik dan biologis. Absorptivitas molar dari overtone ini biasanya 10 hingga 1000 kali lebih lemah daripada absorpsi inframerah fundamental, yang memberikan keuntungan praktis pada NIR: sampel dapat diukur secara langsung dengan sedikit atau tanpa persiapan, bahkan dalam matriks tebal atau sangat hambur. Pengukuran dilakukan dalam mode reflektans difus untuk sampel padat dan serbuk, atau dalam mode transmitans untuk cairan dan film bening.

Instrumentasi NIR hadir dalam beberapa konfigurasi. Instrumen kisi dispersif memindai panjang gelombang secara berurutan menggunakan monokromator. Spektrometer FT-NIR menggunakan interferometer Michelson untuk mengakuisisi spektrum penuh dengan cepat. Detektor susunan dioda memungkinkan akuisisi multi-panjang gelombang simultan, menjadikannya cocok untuk pemantauan proses waktu-nyata. Probe serat optik memungkinkan pengambilan sampel jarak jauh, memungkinkan pengukuran in-line dan at-line di lingkungan industri.

Karena spektrum NIR terdiri dari puncak lebar yang tumpang tindih, penugasan langsung pita individu jarang mungkin dilakukan. Sebagai gantinya, analisis kuantitatif dan kualitatif bergantung pada model kemometrik yang dibangun menggunakan teknik kalibrasi multivariat seperti Analisis Komponen Utama (PCA) untuk analisis data eksploratori dan regresi Kuadrat Terkecil Parsial (PLS) untuk prediksi kuantitatif. Kalibrasi memerlukan kumpulan sampel referensi yang representatif dengan nilai properti yang diminati yang diketahui, dan kinerja model divalidasi melalui validasi silang dan set pengujian independen.

Spektroskopi NIR menemukan aplikasi luas dalam pertanian (kadar air, protein, dan lemak dalam biji-bijian dan pakan), makanan (penentuan kadar air, gula, alkohol, dan minyak), farmasi (identifikasi bahan baku, keseragaman campuran, dan penentuan kelembaban dalam produk terliofilisasi), serta analisis polimer (identifikasi jenis resin, komposisi kopolimer, dan kandungan aditif). Kecepatan, sifat non-destruktif, dan kesesuaiannya untuk pengukuran online menjadikannya salah satu alat teknologi analitis proses (PAT) yang paling banyak digunakan dalam industri modern.