核磁共振（NMR）波谱法利用置于强外磁场中具有非零自旋的核（如¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P）的磁性质。在这些条件下，核占据不同的能级，射频脉冲诱导它们之间的跃迁。共振频率取决于每个核处的局部磁场，该磁场受周围电子云的影响——这种现象产生化学位移，以相对于参考标准的百万分之一（ppm）为单位测量。

NMR的通用参考标准是四甲基硅烷（TMS），其12个等价质子产生一个定义为0 ppm的尖锐单峰。大多数有机质子的化学位移在0至12 ppm之间，而¹³C信号的范围为0-220 ppm。化学位移受电负性、杂化以及附近π体系各向异性效应的影响。例如，醛基质子出现在9-10 ppm，芳香质子出现在7-8 ppm，与氧相邻的甲基质子出现在3-4 ppm。

¹H NMR信号的积分（峰下面积）与产生它的质子数成正比，能够定量测定质子比。自旋-自旋耦合（J耦合）根据n+1规则将信号分裂为多重峰：有n个等价相邻质子的质子表现为n+1条线的多重峰。耦合常数J（以Hz为单位）通过Karplus方程提供关于键连性和二面角的信息。常见的分裂模式包括单峰、双峰、三峰、四重峰，以及当与不等价相邻核耦合时出现更复杂的图案如双二重峰。

¹³C NMR通常采用宽带质子去耦采集，为每个独特的碳环境产生单峰信号。DEPT（无畸变极化转移增强）实验通过变化去耦脉冲角度（45°、90°和135°）区分CH₃、CH₂、CH和季碳。二维技术包括COSY（相关光谱法）和HSQC（异核单量子相干），分别映射键连和空间相互作用，实现复杂分子结构的完整归属。

实际解析需要注意常见伪峰。必须识别残留溶剂峰（例如，¹H中CDCl₃在7.26 ppm，¹³C中在77.16 ppm）。旋转异构体平衡或质子交换等动态效应可能展宽或合并信号。变温测量可以分辨交换展宽的峰，并提供关于分子运动和构象灵活性的信息。