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ICP-OES

Die optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), auch bekannt als ICP-AES (Atomic Emission Spectrometry), ist eine Multielement-Analysetechnik, die ein hocherhitztes Argonplasma zur Anregung von Atomen und Ionen nutzt und anschließend die Intensität des charakteristischen emittierten Lichts misst. Die Technik kann über 70 Elemente gleichzeitig mit Nachweisgrenzen im parts-per-billion (ppb)-Bereich und einem linearen dynamischen Bereich von 4–6 Größenordnungen bestimmen.

Das Plasma wird an der Spitze eines Quarzbrenners erzeugt, der von einer Hochfrequenzspule (HF-Spule) umgeben ist, die bei 27 oder 40 MHz arbeitet. Argon, das durch den Brenner strömt, wird mit Elektronen aus einem Tesla-Funken geimpft; das HF-Feld beschleunigt die Elektronen, die mit Argonatomen kollidieren und eine anhaltende, elektrodenlose Entladung bei 6000–10000 K erzeugen. Die Probe wird als feines Aerosol über einen Zerstäuber (pneumatisch oder ultraschallbasiert) eingeführt, durchläuft eine Sprühkammer zur Entfernung großer Tröpfchen und gelangt in das Plasma, wo nacheinander Desolvatation, Atomisierung und Ionisierung erfolgen.

Atome und Ionen im Plasma absorbieren thermische Energie und werden in angeregte Elektronenzustände versetzt. Wenn sie relaxieren, emittieren sie Photonen bei Wellenlängen, die für jedes Element charakteristisch sind. Das emittierte Licht wird von einer Optik (Polychromator oder Echelle-Gitter) gesammelt und zu einem Detektor geleitet – traditionell eine Sekundärelektronenvervielfacher-Anordnung oder, in modernen Instrumenten, ein CCD- oder CID-Sensor. Die Intensität jeder Emissionslinie ist proportional zur Konzentration des entsprechenden Elements gemäß der durch Kalibrierung ermittelten Beziehung.

Störungen in der ICP-OES fallen in drei Kategorien. Spektrale Störungen entstehen durch überlappende Emissionslinien verschiedener Elemente; sie werden durch die Auswahl alternativer Linien, den Einsatz hochauflösender Optik oder die Anwendung mathematischer Korrektur minimiert. Matrixstörungen resultieren aus Veränderungen der Probenviskosität, Oberflächenspannung oder des Gehalts an gelösten Feststoffen, die die Zerstäubungseffizienz beeinträchtigen; die interne Standardisierung ist die primäre Abhilfestrategie. Ionisationsstörungen treten auf, wenn leicht ionisierbare Elemente (z. B. Na, K) das Plasmagleichgewicht verändern; sie werden durch die Verwendung robuster Plasmabedingungen oder matrixangepasster Standards kontrolliert.

ICP-OES wird häufig in der Umweltanalytik (Spurenmetalle in Wasser, Boden und Luftpartikeln), der geochemischen Exploration (Haupt- und Spurenelemente in Gesteinen und Mineralien), der industriellen Qualitätskontrolle (Metalle in Legierungen, Galvanikbädern und Erdölprodukten) und der pharmazeutischen Analyse (elementare Verunreinigungen gemäß ICH-Q3D-Richtlinien) eingesetzt. Ihre Kombination aus Multielementfähigkeit, großem dynamischen Bereich und relativ niedrigen Betriebskosten macht sie zu einem der beliebtesten Werkzeuge im analytischen Labor.