Banyak senyawa organologam, katalis, dan intermediet reaktif dengan cepat dihancurkan oleh oksigen atau uap air. Garis Schlenk (juga disebut manifold vakum/gas inert) menyediakan atmosfer terkendali yang diperlukan untuk menangani bahan-bahan ini.
Garis Schlenk
Garis Schlenk terdiri dari dua manifold kaca yang dihubungkan oleh katup:
- Manifold vakum: terhubung ke pompa vakum (biasanya <0,1 mmHg) melalui perangkap dingin (nitrogen cair atau es kering/aseton) yang mengembunkan pelarut yang mudah menguap dan mencegah kontaminasi oli pompa.
- Manifold gas inert: terhubung ke sumber argon atau nitrogen. Gelembung pada saluran keluar mencegah difusi balik udara dan memberikan indikator visual aliran gas.
Stopcock ganda-oblique atau katup Teflon menghubungkan setiap port ke vakum atau gas inert. Pengguna beralih antara vakum dan gas inert untuk mengevakuasi dan mengisi ulang peralatan gelas.
Operasi Dasar
Pengeringan api: peralatan gelas dipanaskan di bawah vakum menggunakan obor propana atau butana untuk menghilangkan air yang teradsorpsi. Setelah api melewati semua permukaan, peralatan gelas dibiarkan dingin di bawah vakum, kemudian diisi ulang dengan gas inert.
Degassing pelarut: pelarut didegassing dengan siklus freeze-pump-thaw (bekukan dalam N₂ cair, evakuasi, cairkan, ulangi) atau dengan sparging dengan gas inert selama 20–30 menit.
Transfer jarum suntik dan kanula: cairan ditransfer antara labu Schlenk menggunakan kanula berujung ganda (jarum panjang fleksibel) di bawah tekanan gas inert positif. Labu sumber diberi tekanan dengan gas inert, dan labu penerima dialirkan melalui gelembung. Kanula menusuk kedua septa, dan cairan mengalir.
Filtrasi di bawah gas inert: frit Schlenk (filter kaca dengan cakram kaca sinter) memungkinkan filtrasi tanpa mengekspos padatan ke udara. Filtrat dikumpulkan dalam labu Schlenk yang dipasang di bawah frit.
Glove Box
Glove box (kotak kering atmosfer inert) menyediakan atmosfer tertutup yang bersirkulasi ulang dengan kadar O₂ dan H₂O di bawah 1 ppm. Ini digunakan untuk menimbang padatan sensitif udara, menyiapkan sampel NMR senyawa sensitif udara, dan merakit reaksi yang memerlukan manipulasi halus.
Atmosfer disirkulasi ulang melalui kolom pemurnian (katalis tembaga untuk penghilangan oksigen, saringan molekuler untuk air). Sarung tangan (neoprena atau karet butil) dipasang ke port di muka kotak. Antechamber (load lock) memungkinkan transfer bahan masuk dan keluar tanpa mengorbankan atmosfer kotak.
Keselamatan
- Pekerjaan vakum dengan kaca membawa risiko implosi. Gunakan selotip (lakban atau selotip laboratorium) untuk membuat pola cross-hatch pada labu Dewar dan labu vakum.
- Perangkap dingin nitrogen cair dapat mengembunkan oksigen cair (biru pucat) jika sejumlah besar udara bocor ke dalam sistem. Oksigen cair bersifat eksplosif jika bersentuhan dengan bahan organik. Selalu periksa bahwa sistem bebas bocor sebelum menerapkan vakum.
- Periksa dan ganti oli pompa vakum secara teratur. Oli yang terkontaminasi mengurangi kualitas vakum dan dapat merusak pompa.
