Distilasi adalah metode utama untuk memurnikan senyawa organik cair. Ini memanfaatkan perbedaan tekanan uap antar komponen untuk mencapai pemisahan.

Distilasi Sederhana

Distilasi sederhana digunakan ketika perbedaan titik didih antar komponen >50 °C. Cairan dipanaskan dalam labu dasar bulat, uap melewati kondensor, dan cairan yang terkondensasi (distilat) dikumpulkan dalam labu penerima.

Pengaturan peralatan gelas (dari bawah ke atas): mantel pemanas atau penangas minyak → labu dasar bulat (berisi cairan) → kepala distilasi dengan termometer → kondensor (didinginkan air) → adapter vakum → labu penerima.

Bohlam termometer harus diposisikan di cabang kepala distilasi untuk mengukur suhu uap secara akurat. Tambahkan batu didih atau batang pengaduk untuk mencegah bumping. Panaskan dengan lembut — terlalu cepat mengurangi efisiensi pemisahan.

Distilasi Fraksional

Untuk campuran dengan titik didih lebih dekat dari 50 °C, kolom fraksionasi dipasang di antara labu dan kepala distilasi. Kolom menyediakan beberapa plat teoretis melalui kondensasi dan penguapan ulang berulang.

Kolom dapat diisi dengan manik-manik kaca, cincin Raschig, atau kolom Vigreux (tabung kaca dengan lekukan internal). Semakin banyak plat, semakin baik pemisahan — kolom Vigreux 30 cm menyediakan sekitar 3–5 plat teoretis.

Kenaikan suhu selama distilasi harus lambat. Kumpulkan fraksi pertama ketika termometer stabil, lalu beralih ke penerima segar saat suhu naik ke dataran tinggi berikutnya. Fraksi dengan rentang suhu yang tumpang tindih mungkin masih mengandung campuran.

Distilasi Uap

Distilasi uap memisahkan senyawa yang tidak dapat bercampur dengan air dan mudah menguap dengan uap. Tekanan uap gabungan air + senyawa sama dengan tekanan atmosfer pada suhu di bawah titik didih masing-masing komponen murni. Ini memungkinkan distilasi organik titik didih tinggi tanpa dekomposisi termal.

Uap dihasilkan dalam labu terpisah dan dilewatkan melalui labu sampel. Uap membawa uap senyawa organik, dan keduanya mengembun di kondensor. Distilat membentuk dua lapisan (air + organik) yang dipisahkan dalam corong pemisah.

Distilasi Vakum

Untuk senyawa yang terurai pada titik didih atmosfernya, distilasi vakum menurunkan titik didih dengan mengurangi tekanan. Pompa vakum atau aspirator air menciptakan tekanan berkurang, dan manometer mengukur vakum.

Titik didih menurun kira-kira secara logaritmik dengan tekanan. Sebagai aturan praktis, mengurangi tekanan hingga 15–20 mmHg menurunkan titik didih sebesar 100–150 °C. Gunakan adapter vakum dengan take-off yang memungkinkan koleksi beberapa fraksi tanpa memutus vakum.

Keselamatan: gunakan hanya labu dasar bulat yang diperingkat untuk vakum. Jangan pernah menggunakan labu Erlenmeyer atau dasar datar. Kenakan pelindung ledakan. Tambahkan batu didih sebelum menerapkan panas.

Rotary Evaporation

Rotary evaporator (rotovap) adalah alat penting untuk menghilangkan pelarut setelah reaksi. Motor memutar labu (biasanya 50–200 rpm) dalam penangas air yang dipanaskan sementara sistem berada di bawah vakum. Rotasi menciptakan lapisan tipis pelarut di dinding labu, meningkatkan luas permukaan dan mempercepat penguapan. Pelarut yang diuapkan dikondensasikan dalam kondensor yang didinginkan es atau es-kering dan dikumpulkan dalam labu penerima.