Porosimetri intrusi merkuri (MIP) adalah teknik untuk mengkarakterisasi struktur berpori bahan padat. Teknik ini mengukur distribusi ukuran pori, volume pori total, densitas curah, dan luas permukaan spesifik dengan memasukkan merkuri ke dalam pori di bawah tekanan terkendali. MIP berlaku untuk berbagai bahan berpori termasuk katalis, keramik, bahan konstruksi, farmasi, dan sampel geologis.
Teknik ini memanfaatkan sifat non-pembasahan merkuri, yang tidak secara spontan masuk ke pori karena tegangan permukaan dan sudut kontaknya yang tinggi. Tekanan eksternal diperlukan untuk memaksa merkuri masuk ke pori. Persamaan Washburn menghubungkan tekanan yang diberikan dengan diameter pori. Untuk pori silindris, tekanan intrusi berbanding terbalik dengan diameter pori. Instrumen tipikal mencakup diameter pori dari sekitar 3 nm hingga 400 µm, memerlukan tekanan dari vakum hingga 60.000 psi atau lebih tinggi.
Eksperimen MIP berlangsung dalam dua tahap. Analisis tekanan rendah mengisi wadah sampel, mengevakuasi sampel, dan mengisi penetrometer dengan merkuri pada tekanan mendekati atmosfer, memasuki pori makro di atas sekitar 6 µm. Analisis tekanan tinggi memaksa merkuri masuk ke pori yang lebih kecil. Volume yang dimasukkan dicatat sebagai fungsi tekanan yang diberikan, menghasilkan kurva intrusi kumulatif.
Distribusi ukuran pori diturunkan dari turunan kurva intrusi kumulatif terhadap tekanan. Plot diferensial dan log diferensial mengungkapkan ukuran pori dominan dan luas distribusi. Porositas total dihitung dari volume intrusi total dan volume curah sampel. Densitas curah ditentukan dari volume penetrometer dan massa sampel. Densitas skeletal diukur dengan piknometri helium.
Histeresis antara kurva intrusi dan ekstrusi menunjukkan efek jaringan pori. Pori botol tinta di mana leher sempit menghubungkan badan yang lebih lebar menunjukkan penjebakan merkuri. Kurva ekstrusi memberikan informasi tentang distribusi ukuran leher pori. Tortuositas pori dan permeabilitas dapat diperkirakan dari data MIP menggunakan model empiris.
Persiapan sampel memerlukan pengeringan untuk menghilangkan air dan volatil yang teradsorpsi tanpa mengubah struktur pori. Sampel didegas di bawah vakum. Gelas penetrometer dibersihkan dan dikalibrasi untuk setiap pengukuran. Penanganan merkuri memerlukan prosedur keselamatan yang cermat termasuk penampungan tumpahan, pemantauan uap, dan pembuangan yang tepat.
MIP melengkapi adsorpsi gas (BET/BJH) dan metode mikroskopi. Adsorpsi nitrogen secara akurat mengukur mesopori di bawah 50 nm, sementara MIP mencakup mesopori dan makropori. SEM memberikan visualisasi langsung tetapi statistik terbatas. MIP menawarkan pengukuran curah yang representatif secara statistik.
