灰分含量代表食品样品中有机物完全氧化后剩余的总矿物质残留物。灰分测定是一种常规工业分析,可估算总矿物质含量,并作为食品质量、真实性和加工历史的指标。
干灰化
干灰化是最常用的灰分测定方法。将称重的样品放入通常由铂、瓷或二氧化硅制成的合适坩埚中,并在马弗炉中加热至 500–600 °C,直至所有有机物完全氧化并留下白色或浅灰色灰烬。灰化时间从 4 小时到 24 小时不等,具体取决于样品类型和炉负载。在干燥器中冷却后,称量坩埚和灰分,并以原始样品重量的百分比计算灰分含量。
坩埚的选择很重要。铂坩埚是惰性的,耐高温,适合大多数应用,但价格昂贵。瓷坩埚经济且足以进行常规分析,但可能会受到酸性灰分成分的侵蚀。二氧化硅坩埚耐高温和耐酸,但易碎。
湿灰化
湿灰化使用强氧化性酸,例如硝酸、硫酸和过氧化氢,在中等温度 (150–350 °C) 下消化有机基质。所得消解物是一种澄清溶液,适合随后通过原子光谱或 ICP 技术进行矿物分析。湿灰化比干灰化速度更快,并且减少了砷、硒和汞等挥发性元素的损失。酸混合物的选择取决于目标矿物和样品基质。
特定矿物的干灰化
对于某些应用,干灰化之后将灰分溶解在酸中并对单个矿物进行分析。然而,干灰化过程中可能会损失一些元素:硒和砷在500℃以上的温度下挥发,而钾、钠和磷会形成难以溶解的难熔化合物。可以添加灰化助剂,例如硝酸镁或硫酸,以防止损失并促进完全氧化。
硫酸灰
硫酸盐灰分是通过在灰化之前用硫酸处理样品,将所有金属转化为其硫酸盐来测定的。该方法在药典分析中规定,用于食品添加剂和明胶的质量控制。所产生的灰分比直接干燥的灰分具有更一致的成分,因为硫酸盐比氧化物更不易挥发且更稳定。
水溶性和酸不溶性灰分
可以通过分离灰分部分来进一步区分。水溶性灰分代表溶解在水中的部分,主要是碱金属盐。通过用盐酸处理总灰分并测量残留物而获得的酸不溶性灰分表明存在硅质污染物,例如沙子或土壤。这些区别对于香料、香草和水果产品的真实性测试尤其重要。
在质量控制中的应用
灰分含量是一个有用的质量指标。面粉中的高灰分值可能表明受到麸皮或土壤的污染,而糖中的低灰分表明精炼良好。灰分规格包含在许多食品配料和成品的监管标准中。灰分含量可提供总矿物质的估计值,补充通过原子光谱 对维生素和矿物质 中发现的钙、铁和锌等个别元素进行的特定矿物质分析。