原子光谱技术对于测定食品中的矿物质含量和有毒重金属至关重要。火焰原子吸收光谱 (FAAS) 是一种成熟、经济高效的技术，适用于分析钙、镁、钠、钾等主要矿物质以及铁、锌和铜等微量元素。石墨炉 AAS (GFAAS) 对铅、镉和砷等元素的检测限 (亚 ppb) 低得多，适合食品安全监测。

电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 提供具有宽线性动态范围的多元素分析，可在单次运行中同时定量主要、次要和痕量元素。电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 实现了最低检测限（ppt 水平），并增加了用于食品认证和来源研究的同位素能力。 ICP-MS 中的碰撞/反应池技术可减轻多原子干扰，提高铬、砷和硒等挑战性元素的准确度。

样品消化是关键的一步。在密闭容器中使用硝酸和过氧化氢进行微波辅助酸消解可确保基质完全分解，污染或挥发性元素损失最小。氢化物发生原子光谱（HG-AAS 或 HG-AFS）用于砷、硒和锑的分析，而冷蒸气原子荧光 (CV-AFS) 是超痕量汞分析的金标准。形态分析（例如无机砷与有机砷）需要将 HPLC 与 ICP-MS 联用。

用于痕量元素分析的实用 ICP-MS 工作流程

称取 0.5 克均质食品样品（例如大米、鱼、菠菜）放入预先清洁的 PTFE 消化容器中。添加 5 mL 浓硝酸 (65%) 和 2 mL 过氧化氢 (30%)。密封容器并将其放入微波消解系统中。对微波炉进行编程：在 15 分钟内升温至 180°C，在 180°C 下保持 20 分钟，然后冷却至室温。将消化液转移至 50 mL 容量瓶中，用超纯水（18.2 MΩ·cm）稀释。对于 ICP-MS 分析，在含有 1 µg/L 内标（⁴⁵Sc、⁷2Ge、115In、 ²⁰⁹Bi）。在碰撞模式下操作 ICP-MS（氦流量 4–5 mL/min）以减少多原子干扰：⁷⁵As 受到 ⁴⁰Ar³⁵Cl 的干扰，⁵²Cr 受到 ⁴⁰Ar12C 的干扰，⁵⁶Fe 受到 ⁴⁰Ar1⁶O 的干扰 — 与氦气的碰撞会破坏这些多原子物质。使用最丰富的同位素测量每种元素。使用内标比率校正漂移和基质效应。典型的 QC 协议包括：校准空白、每 10 个样品的检查标准、经过认证的参考物质（例如 NIST 1568b 米粉、NIST 1577c 牛肝）、加标样品（回收率 80–120%）和重复样品（RPD < 20%）。通过分析低浓度标准品的 7 次重复并计算 MDL = t(n−1, 0.99) × SD 来确定方法检测限 (MDL)。对于食品安全监测，欧盟最高含量为：Pb 0.02–3.0 mg/kg、Cd 0.005–1.0 mg/kg、Hg 0.005–1.0 mg/kg 和无机 As 0.1–0.3 mg/kg，具体取决于食品基质。对于汞分析，使用冷蒸气原子荧光光谱 (CV-AFS) 和 SnCl2 还原来产生元素汞蒸气 — 这可实现 0.1 µg/kg 的检测限。

实际应用

通过微波消解后的 ICP-MS 分析进口大米样品 (n=30) 中的重金属，发现平均浓度为 As 0.11 mg/kg、Cd 0.03 mg/kg 和 Pb 0.02 mg/kg。一份样品超出了欧盟白米中无机砷的限量（0.2 毫克/千克）。 HPLC-ICP-MS 形态分析表明，大米中总砷的 75% 是无机砷（As(III) + As(V)），其中二甲基胂酸 (DMA) 是主要有机形式。

质量保证依赖于经过认证的标准物质 (CRM)、加标回收实验和重复分析。适当的背景校正（塞曼、氘灯）和干扰监测可确保数据可靠。必须针对每种基质类型验证方法检测限。原子光谱可量化维生素和矿物质 中的矿物质，并检测归类为化学污染物 的重金属。样品制备通常从灰分含量测定开始。