气相色谱 (GC) 是食品中挥发性和半挥发性化合物的首选技术。色谱柱的选择以目标分析物的极性为指导：非极性 DB-5 色谱柱适用于农药残留和风味化合物，极性 DB-Wax 色谱柱适用于游离脂肪酸和醇，而高极性 HP-88 或 CP-Sil 88 色谱柱是脂肪酸甲酯 (FAME) 分离的标准色谱柱。具有薄膜的毛细管柱可为复杂的食品基质提供高分辨率，而较厚的薄膜可提高挥发性化合物的保留。

探测器选项涵盖广泛的应用。火焰离子化检测 (FID) 适用于含碳化合物，也是 FAME 的常规检测。全扫描或选择离子监测 (SIM) 模式下的质谱 (MS) 提供化合物鉴定和定量，这对于农药残留确认和风味分析至关重要。电子捕获检测 (ECD) 对有机氯农药和 PCB 等卤化化合物具有卓越的灵敏度，而氮磷检测 (NPD) 针对含氮和含磷农药。

样品引入技术是根据分析物类别量身定制的。顶空进样用于饮料和香料中的高挥发性化合物，而带有纤维涂层（PDMS、DVB/CAR/PDMS）的固相微萃取 (SPME) 则无需溶剂即可浓缩微量挥发物。对于 FAME 和衍生化合物来说，采用分流/不分流进样口的液体注射是典型的。衍生化对于非挥发性或热不稳定分析物至关重要：糖和有机酸的甲硅烷基化 (BSTFA)、脂肪酸的甲基化（BF₃-甲醇）以及风味分析中醛和酮的肟化-甲硅烷基化。

GC 分析中的质量控制包括保留指数（Kovats，线性）确认、内标（同位素标记或结构类似物）的使用以及参与能力验证。现代进步包括用于对复杂挥发物进行无与伦比的分离的全面二维气相色谱 (GC×GC)，以及用于高特异性痕量级定量的 GC-MS/MS。 GC 是对脂质和油 进行脂肪酸分析以及监测脂质氧化 产品的主要方法。 HPLC 提供非挥发性成分的补充信息。