许多有机金属化合物、催化剂和反应性中间体会被氧气或水蒸气迅速破坏。Schlenk 线提供了处理这些材料所需的受控气氛。
Schlenk 线
Schlenk 线由通过阀门连接的两个玻璃歧管组成：
- 真空歧管：通过冷阱连接到真空泵，冷阱冷凝挥发性溶剂并防止泵油污染。
- 惰性气体歧管：连接到氩气或氮气源。出口处的起泡器防止空气反扩散并提供气体流动的视觉指示。
双斜三通阀或 Teflon 阀门将每个端口连接到真空或惰性气体。用户可在真空和惰性气体之间切换以抽真空和回填玻璃器皿。
基本操作
火焰干燥：使用丙烷或丁烷火炬在真空下加热玻璃器皿以去除吸附的水。火焰经过所有表面后，玻璃器皿在真空下冷却，然后回填惰性气体。
溶剂脱气：通过冷冻-泵-解冻循环或惰性气体鼓泡 20–30 分钟对溶剂进行脱气。
注射器和套管转移：在正惰性气体压力下使用双头套管在 Schlenk 烧瓶之间转移液体。源烧瓶用惰性气体加压，接收烧瓶通过起泡器排气。套管刺穿两个隔膜，液体流过。
惰性气体下过滤：Schlenk 砂芯漏斗允许在不将固体暴露于空气的情况下进行过滤。滤液收集在连接在砂芯下方的 Schlenk 烧瓶中。
手套箱
手套箱提供密封、循环的气氛，O₂ 和 H₂O 水平低于 1 ppm。用于称量空气敏感固体、制备空气敏感化合物的 NMR 样品以及组装需要精细操作的反应。
气氛通过纯化柱循环。手套连接到箱体面板上的端口。前室允许将材料送入和送出而不破坏箱体气氛。
安全
- 玻璃真空操作存在爆聚风险。在杜瓦瓶和真空烧瓶上用电工胶带创建十字交叉图案。
- 液氮冷阱可冷凝液氧，与有机材料接触具有爆炸性。在施加真空前始终检查系统无泄漏。
- 定期检查和更换真空泵油。污染的油降低真空质量并可能损坏泵。
