热分析技术测量材料的物理和化学特性随温度的变化。热重分析 (TGA) 监测质量变化，而差示扫描量热法 (DSC) 测量与热转变相关的热流。

热重分析 (TGA)

在 TGA 中，当样品在规定的气氛（例如 N2、O2、空气或 Ar）中以受控速率加热或冷却时，精密天平会连续测量样品的质量。 TGA 曲线（热分析图）绘制质量或质量百分比与温度或时间的关系，其中质量损失表明分解、蒸发、解吸或氧化。一阶导数 (DTG) 突出显示最大分解速率的温度并有助于解决重叠事件。

TGA 仪器

仪器包括一个灵敏度为 0.1 µg 的微量天平，位于炉子上方或下方，以防止其受热；能够从环境温度加热到 1000-1600°C 的熔炉，可编程升温速率为 1-50°C/min；控制样品气氛的吹扫气体系统，其中氮气等惰性气体可防止氧化，而空气或氧气则促进燃烧；以及由铂、氧化铝或铝制成的样品盘，根据温度范围和样品反应性进行选择。

TGA 应用

TGA用于聚合物的成分分析，包括测定填料含量、挥发物含量和热稳定性；药物、润滑剂和催化剂的氧化和分解研究；煤炭、食品和建筑材料中水分和灰分含量的测定；使用 Ozawa-Flynn-Wall 或 Kissinger 方法对分解反应进行动力学分析。

差示扫描量热法 (DSC)

在 DSC 中，样品和惰性参比物以相同的速率加热，并记录保持温度相等所需的热流差。熔化、玻璃化转变和脱水等吸热事件吸收热量，而结晶、氧化和固化等放热事件释放热量。 DSC 曲线绘制了热流（mW）与温度的关系，峰面积与焓变 (ΔH) 成正比。

DSC 应用

DSC用于结晶药物的熔点测定和纯度分析；聚合物和非晶态材料的玻璃化转变温度 (Tg) 测量；半结晶聚合物的结晶动力学和结晶度；原料药中的多晶型物鉴定，因为不同的晶型具有不同的熔点；通过测量氧化起始温度来测定油脂的氧化稳定性。

补充技术

TGA 和 DSC 通常组合在一台仪器中，称为同步 TGA-DSC 或 STA，以将质量变化与热事件关联起来。 TGA-MS 和 TGA-FTIR 将 TGA 与质谱 或红外光谱 结合起来，以识别分解过程中逸出的气体。动态机械分析 (DMA) 可测量粘弹性，是对聚合物表征 DSC 的补充。