热分析技术测量材料物理和化学性质随温度的变化。热重分析（TGA）监测质量变化，而差示扫描量热法（DSC）测量与热转变相关的热流。

热重分析（TGA）

在TGA中，精密天平在受控速率下（在N2、O2、空气或Ar等规定气氛中）连续测量样品加热或冷却时的质量。TGA曲线（热重曲线）绘制质量或质量百分比与温度或时间的关系，质量损失表示分解、蒸发、解吸或氧化。一阶导数（DTG）突出最大分解速率温度，并有助于分辨重叠事件。

TGA仪器

仪器包括灵敏度为0.1 µg的微量天平，位于炉子上方或下方以保护其免受热影响；能够从室温加热至1000-1600°C的炉子，具有1-50°C/min的可编程升温速率；控制样品气氛的吹扫气体系统，惰性气体如N2防止氧化，而空气或O2促进燃烧；以及由铂、氧化铝或铝制成的样品盘，根据温度范围和样品反应性选择。

TGA应用

TGA用于聚合物的组成分析，包括填料含量、挥发物含量和热稳定性的测定；药品、润滑剂和催化剂的氧化和分解研究；煤、食品和建筑材料中水分和灰分含量的测定；以及使用Ozawa-Flynn-Wall或Kissinger方法进行分解反应的动力学分析。

差示扫描量热法（DSC）

在DSC中，样品和惰性参比物以相同速率加热，记录维持温度相等所需的热流差。吸热事件如熔融、玻璃化转变和脱水吸收热量，而放热事件如结晶、氧化和固化释放热量。DSC曲线绘制热流（mW）与温度的关系，峰面积与焓变（ΔH）成正比。

DSC应用

DSC用于结晶性药物的熔点测定和纯度分析；聚合物和无定形材料的玻璃化转变温度（Tg）测量；半结晶聚合物的结晶动力学和结晶度；药物活性成分的多晶型鉴别，因为不同晶型具有不同的熔点；以及通过测量氧化起始温度来评价油脂的氧化稳定性。

互补技术

TGA和DSC通常结合在单一仪器中，称为同步TGA-DSC或STA，以关联质量变化与热事件。TGA-MS和TGA-FTIR将TGA与质谱或红外光谱联用，以鉴定分解过程中释放的气体。动态力学分析（DMA）测量粘弹性性质，与DSC互补用于聚合物表征。