样品制备是分析化学中的关键步骤，它将原始样品转化为与分析仪器兼容的形式。正确的样品制备可确保准确性、精密度和重现性，同时最大限度地减少基质干扰。

样品制备的重要性

大多数分析仪器无法直接测量固体或复杂样品，因此样品制备将分析物转化为可测量的形式，例如溶液、气体或纯化提取物。它去除或减少可能干扰检测的基质成分，并浓缩分析物，使其处于仪器的检测范围内。样品制备通常占总分析时间的 60-70%，是分析工作流程中最大的错误来源。

消化方法

酸消解涉及用 HNO3、HCl、H2SO4 或 HF 等浓酸加热样品，以分解有机物并溶解金属，用于 AAS、ICP-OES 和 ICP-MS 的元素分析。微波辅助消化采用密闭容器消化，利用微波能量快速加热酸混合物，在 10-30 分钟内完成该过程，同时减少污染并最大限度地减少挥发性元素损失。干灰化将样品在马弗炉中加热至 450-550°C，燃烧有机材料，然后将无机残留物溶解在酸中进行分析。

提取技术

在液液萃取 (LLE) 中，分析物根据其分配系数在两种不混溶的溶剂（例如水和二氯甲烷）之间分配，多次萃取可提高回收率。固相萃取 (SPE) 将分析物保留在固体吸附剂（例如 C18、二氧化硅或离子交换介质）上，并用少量溶剂将其洗脱，使其可用于环境和生物样品的净化和预浓缩。在毛细管电泳中，毛细管上预浓缩技术，例如毛细管等速电泳 (CITP)，可以在毛细管本身内实现 100 至 1000 倍的样品浓度，无需外部 SPE 即可进行痕量分析。索氏提取可在 6-24 小时内用热溶剂连续提取固体样品，用于食品中的脂肪分析和从土壤中提取污染物。加速溶剂萃取 (ASE) 使用高压和高温（100°C，1500 psi）在 15-30 分钟内降低溶剂粘度并提高萃取效率。

过滤和净化

使用 0.22-0.45 µm 过滤器进行膜过滤，可在 HPLC 或 IC 分析之前去除颗粒物，而注射器过滤器可提供方便的小体积过滤。离心通过离心力分离固相和液相，用于蛋白质沉淀、相分离和沉淀收集。使用柱或分散吸附剂 (d-SPE) 进行固相净化可去除干扰基质成分，例如脂质、色素和蛋白质。

衍生化

衍生化将非挥发性或热不稳定分析物转化为挥发性、稳定的衍生物，用于 GC 分析。常见的衍生反应包括用 BSTFA 或 MTBSTFA 对羟基和氨基进行甲硅烷基化、对羧酸进行烷基化以及对胺进行酰化。对于 HPLC，衍生化可以引入发色团或荧光团以增强检测灵敏度，例如用于胺的丹磺酰氯和用于氨基酸的邻苯二甲醛。

样品制备中的质量控制

方法空白验证试剂和设备不会引入污染。基质加标涉及已知的分析物添加，可评估回收率和方法准确性。经过认证的标准物质 (CRM) 验证了整个分析程序，而重复分析则评估制备方法的精度和再现性。