核磁共振 (NMR) 光谱利用置于强外部磁场中的非零自旋原子核（例如 1H、13C、19F、31P）的磁性。在这些条件下，原子核占据不同的能级，射频脉冲引起它们之间的跃迁。共振频率取决于每个原子核的局部磁场，该磁场会受到周围电子云的影响，这种现象会产生化学位移，以相对于参考标准的百万分之一 (ppm) 为单位进行测量。

NMR 的通用参考标准是四甲基硅烷 (TMS)，其 12 个当量质子产生一个定义为 0 ppm 的尖峰。大多数有机质子在 0 到 12 ppm 之间共振，而 13C 信号的范围是 0-220 ppm。化学位移受到附近 π 系统的电负性、杂化和各向异性效应的影响。例如，醛质子出现在 9-10 ppm，芳香质子出现在 7-8 ppm，与氧相邻的甲基质子出现在 3-4 ppm。

1H NMR 信号（峰下面积）的积分与产生该信号的质子数成正比，从而能够定量测定质子比率。 自旋-自旋耦合（J-耦合）根据n+1规则将信号分成多重态：具有n个等效相邻质子的质子显示为n+1条线的多重态。耦合常数 J（以 Hz 为单位）通过 Karplus 方程提供有关键连通性和二面角的信息。常见的分裂模式包括单峰、双峰、三峰、四峰以及更复杂的模式，例如当与不等价邻居发生耦合时，双峰的双峰。

13C NMR 通常通过宽带质子解耦来获取，为每个独特的碳环境产生单线态信号。 DEPT（偏振转移无失真增强）实验通过改变解耦器脉冲角度（45°、90° 和 135°）来区分 CH₃、CH2、CH 和季碳。二维技术包括COSY（相关光谱）和HSQC（异核单量子相干），分别映射通过键和通过缩放相互作用，从而能够完整分配复杂的分子结构。

实际解释需要了解常见的工件。必须识别残留溶剂峰（例如，CDCl₃ 在 1H 中为 7.26 ppm，在 13C 中为 77.16 ppm）。旋转异构体平衡或质子交换等动态效应可以扩大或合并信号。温度依赖性测量可以解析交换展宽的峰，并提供对分子运动和构象灵活性的深入了解。