La destilación es el método principal para purificar compuestos orgánicos líquidos. Explota las diferencias en la presión de vapor entre los componentes para lograr la separación.

Destilación Simple

La destilación simple se utiliza cuando la diferencia de punto de ebullición entre los componentes es >50 °C. El líquido se calienta en un matraz de fondo redondo, el vapor pasa a través de un condensador, y el líquido condensado (destilado) se recoge en un matraz receptor.

El montaje de vidrio (de abajo arriba): manta calefactora o baño de aceite → matraz de fondo redondo (que contiene el líquido) → cabeza de destilación con termómetro → condensador (enfriado por agua) → adaptador de vacío → matraz receptor.

El bulbo del termómetro debe estar posicionado en la bifurcación de la cabeza de destilación para medir la temperatura del vapor con precisión. Añada perlas de ebullición o una barra agitadora para evitar proyecciones. Caliente suavemente — demasiado rápido reduce la eficiencia de separación.

Destilación Fraccionada

Para mezclas con puntos de ebullición más cercanos que 50 °C, se inserta una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación. La columna proporciona múltiples platos teóricos mediante condensación y re-evaporación repetidas.

La columna puede empaquetarse con perlas de vidrio, anillos Raschig o una columna Vigreux (un tubo de vidrio con indentaciones internas). Cuantos más platos, mejor la separación — una columna Vigreux de 30 cm proporciona aproximadamente 3–5 platos teóricos.

El aumento de temperatura durante la destilación debe ser lento. Recoja la primera fracción cuando el termómetro se estabilice, luego cambie a un receptor nuevo a medida que la temperatura suba al siguiente plateau. Las fracciones con rangos de temperatura superpuestos pueden contener todavía mezclas.

Destilación por Arrastre de Vapor

La destilación por arrastre de vapor separa compuestos que son inmiscibles con agua y volátiles con vapor. La presión de vapor combinada de agua + el compuesto iguala la presión atmosférica a una temperatura por debajo del punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros. Esto permite la destilación de compuestos orgánicos de alto punto de ebullición sin descomposición térmica.

El vapor se genera en un matraz separado y se pasa a través del matraz de muestra. El vapor arrastra el vapor del compuesto orgánico, y ambos se condensan en el condensador. El destilado forma dos capas (agua + orgánico) que se separan en un embudo de separación.

Destilación al Vacío

Para compuestos que se descomponen a su punto de ebullición atmosférico, la destilación al vacío reduce el punto de ebullición disminuyendo la presión. Una bomba de vacío o aspirador de agua crea la presión reducida, y un manómetro mide el vacío.

El punto de ebullición disminuye aproximadamente logarítmicamente con la presión. Como regla general, reducir la presión a 15–20 mmHg disminuye el punto de ebullición en 100–150 °C. Use un adaptador de vacío con una salida que permita la recolección de múltiples fracciones sin romper el vacío.

Seguridad: use solo matraces de fondo redondo clasificados para vacío. Nunca use matraces Erlenmeyer o de fondo plano. Use una pantalla protectora. Añada perlas de ebullición antes de aplicar calor.

Evaporación Rotatoria

El rotavapor es una herramienta esencial para eliminar disolventes después de una reacción. Un motor hace rotar el matraz (típicamente 50–200 rpm) en un baño de agua calentado mientras el sistema está al vacío. La rotación crea una película delgada de disolvente en la pared del matraz, aumentando el área superficial y acelerando la evaporación. El disolvente evaporado se condensa en un condensador enfriado con hielo o hielo seco y se recoge en un matraz receptor.