Muchos compuestos organometálicos, catalizadores e intermedios reactivos son destruidos rápidamente por el oxígeno o el vapor de agua. La línea Schlenk (también llamada manifold de vacío/gas inerte) proporciona la atmósfera controlada necesaria para manipular estos materiales.

La Línea Schlenk

Una línea Schlenk consiste en dos manifolds de vidrio conectados por válvulas:

• Manifold de vacío: conectado a una bomba de vacío (típicamente <0.1 mmHg) a través de una trampa fría (nitrógeno líquido o hielo seco/acetona) que condensa los disolventes volátiles y evita la contaminación del aceite de la bomba.
• Manifold de gas inerte: conectado a una fuente de argón o nitrógeno. Un burbujeador en la salida previene la retrodifusión de aire y proporciona un indicador visual del flujo de gas.

Las llaves de paso doble oblicuas o válvulas de teflón conectan cada puerto al vacío o al gas inerte. El usuario alterna entre vacío y gas inerte para evacuar y rellenar el material de vidrio.

Operaciones Básicas

Secado a la llama: el material de vidrio se calienta al vacío usando un soplete de propano o butano para eliminar el agua adsorbida. Después de pasar la llama sobre todas las superficies, el material de vidrio se deja enfriar al vacío, luego se rellena con gas inerte.

Desgasificación de disolventes: los disolventes se desgasifican mediante ciclos de congelar-bombear-descongelar (congelar en N₂ líquido, evacuar, descongelar, repetir) o burbujeando con gas inerte durante 20–30 minutos.

Transferencia con jeringa y cánula: los líquidos se transfieren entre matraces Schlenk usando una cánula de doble punta (una aguja larga y flexible) bajo presión positiva de gas inerte. El matraz fuente se presuriza con gas inerte, y el matraz receptor se ventila a través de un burbujeador. La cánula perfora ambos septos, y el líquido fluye a través.

Filtración bajo gas inerte: un filtro Schlenk (un filtro de vidrio con un disco de vidrio sinterizado) permite la filtración sin exponer el sólido al aire. El filtrado se recoge en un matraz Schlenk adjunto debajo del filtro.

La Caja de Guantes

Una caja de guantes (caja seca de atmósfera inerte) proporciona una atmósfera sellada y recirculante con niveles de O₂ y H₂O por debajo de 1 ppm. Se utiliza para pesar sólidos sensibles al aire, preparar muestras de RMN de compuestos sensibles al aire y montar reacciones que requieren manipulación fina.

La atmósfera se recircula a través de columnas de purificación (catalizador de cobre para eliminación de oxígeno, tamices moleculares para agua). Los guantes (neopreno o caucho butílico) están unidos a puertos en la cara de la caja. Una antecámara (esclusa de carga) permite transferir materiales hacia adentro y hacia afuera sin comprometer la atmósfera de la caja.

Seguridad

• El trabajo al vacío con vidrio conlleva riesgo de implosión. Use cinta (cinta eléctrica o cinta de laboratorio) para crear un patrón de cruz en los Dewar y matraces de vacío.
• Las trampas frías de nitrógeno líquido pueden condensar oxígeno líquido (azul pálido) si grandes cantidades de aire se filtran al sistema. El oxígeno líquido es explosivo en contacto con materiales orgánicos. Verifique siempre que el sistema no tenga fugas antes de aplicar vacío.
• Revise y cambie regularmente el aceite de la bomba de vacío. El aceite contaminado reduce la calidad del vacío y puede dañar la bomba.