Die Destillation ist die primäre Methode zur Reinigung flüssiger organischer Verbindungen. Sie nutzt Unterschiede im Dampfdruck zwischen den Komponenten, um eine Trennung zu erreichen.
Einfache Destillation
Die einfache Destillation wird verwendet, wenn der Siedepunktunterschied zwischen den Komponenten >50 °C beträgt. Die Flüssigkeit wird in einem Rundkolben erhitzt, der Dampf passiert einen Kühler und die kondensierte Flüssigkeit (Destillat) wird in einem Vorlagekolben gesammelt.
Der Glasaufbau (von unten nach oben): Heizpilz oder Ölbad → Rundkolben (mit der Flüssigkeit) → Destillationsaufsatz mit Thermometer → Kühler (wassergekühlt) → Vakuumadapter → Vorlagekolben.
Die Thermometerkugel sollte sich am Abzweig des Destillationsaufsatzes befinden, um die Dampftemperatur genau zu messen. Fügen Sie Siedesteine oder einen Rührfisch hinzu, um Siedeverzug zu verhindern. Erhitzen Sie sanft — zu schnelles Erhitzen reduziert die Trenneffizienz.
Fraktionierte Destillation
Für Gemische mit Siedepunkten näher als 50 °C wird eine Fraktionierkolonne zwischen Kolben und Destillationsaufsatz eingefügt. Die Kolonne bietet mehrere theoretische Böden durch wiederholte Kondensation und Wiederverdampfung.
Die Kolonne kann mit Glasperlen, Raschig-Ringen oder einer Vigreux-Kolonne (einem Glasrohr mit inneren Einkerbungen) gefüllt sein. Je mehr Böden, desto besser die Trennung — eine 30 cm Vigreux-Kolonne bietet etwa 3–5 theoretische Böden.
Der Temperaturanstieg während der Destillation sollte langsam erfolgen. Sammeln Sie die erste Fraktion, wenn das Thermometer stabil ist, wechseln Sie dann zu einem frischen Vorlagekolben, wenn die Temperatur zum nächsten Plateau ansteigt. Fraktionen mit überlappenden Temperaturbereichen können noch Gemische enthalten.
Wasserdampfdestillation
Die Wasserdampfdestillation trennt Verbindungen, die mit Wasser nicht mischbar und mit Wasserdampf flüchtig sind. Der kombinierte Dampfdruck von Wasser + der Verbindung erreicht bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunkts beider Reinkomponenten den Atmosphärendruck. Dies ermöglicht die Destillation hochsiedender organischer Substanzen ohne thermische Zersetzung.
Wasserdampf wird in einem separaten Kolben erzeugt und durch den Probenkolben geleitet. Der Dampf trägt den organischen Verbindungsdampf mit, und beide kondensieren im Kühler. Das Destillat bildet zwei Schichten (Wasser + organisch), die in einem Scheidetrichter getrennt werden.
Vakuumdestillation
Für Verbindungen, die sich bei ihrem atmosphärischen Siedepunkt zersetzen, senkt die Vakuumdestillation den Siedepunkt durch Druckreduzierung. Eine Vakuumpumpe oder ein Wasserstrahlerzeugt den verminderten Druck, und ein Manometer misst das Vakuum.
Der Siedepunkt sinkt etwa logarithmisch mit dem Druck. Als Faustregel gilt: Eine Druckreduzierung auf 15–20 mmHg senkt den Siedepunkt um 100–150 °C. Verwenden Sie einen Vakuumadapter mit einem Abnahmestutzen, der die Sammlung mehrerer Fraktionen ermöglicht, ohne das Vakuum zu brechen.
Sicherheit: verwenden Sie nur Rundkolben, die für Vakuum ausgelegt sind. Verwenden Sie niemals Erlenmeyer- oder Flachbodenkolben. Tragen Sie eine Schutzscheibe. Geben Sie Siedesteine vor dem Erhitzen hinzu.
Rotationsverdampfung
Der Rotationsverdampfer (Rotavapor) ist ein essenzielles Werkzeug zum Entfernen von Lösungsmitteln nach einer Reaktion. Ein Motor dreht den Kolben (typischerweise 50–200 U/min) in einem beheizten Wasserbad, während das System unter Vakuum steht. Die Rotation erzeugt einen dünnen Lösungsmittelfilm an der Kolbenwand, vergrößert die Oberfläche und beschleunigt die Verdampfung. Das verdampfte Lösungsmittel wird in einem eis- oder trockeneisgekühlten Kühler kondensiert und in einem Vorlagekolben gesammelt.
