Viele metallorganische Verbindungen, Katalysatoren und reaktive Zwischenprodukte werden durch Sauerstoff oder Wasserdampf schnell zerstört. Die Schlenk-Linie (auch Vakuum/Inertgas-Manifold genannt) bietet die kontrollierte Atmosphäre, die für den Umgang mit diesen Materialien erforderlich ist.

Die Schlenk-Linie

Eine Schlenk-Linie besteht aus zwei Glasmanifolds, die durch Ventile verbunden sind:

• Vakuum-Manifold: verbunden mit einer Vakuumpumpe (typischerweise <0,1 mmHg) über eine Kühlfalle (flüssiger Stickstoff oder Trockeneis/Aceton), die flüchtige Lösungsmittel kondensiert und die Kontamination des Pumpenöls verhindert.
• Inertgas-Manifold: verbunden mit einer Argon- oder Stickstoffquelle. Eine Blasenzähler am Auslass verhindert die Rückdiffusion von Luft und bietet eine visuelle Anzeige des Gasflusses.

Doppelschräghähne oder Teflonventile verbinden jeden Anschluss entweder mit Vakuum oder Inertgas. Der Benutzer wechselt zwischen Vakuum und Inertgas, um Glasgeräte zu evakuieren und zurückzuspülen.

Grundlegende Operationen

Trockenheizen: Glasgeräte werden unter Vakuum mit einem Propan- oder Butanbrenner erhitzt, um adsorbiertes Wasser zu entfernen. Nachdem die Flamme über alle Oberflächen gestrichen wurde, lässt man die Glasgeräte unter Vakuum abkühlen und spült dann mit Inertgas zurück.

Lösungsmittelentgasung: Lösungsmittel werden durch Gefrier-Pump-Auftau-Zyklen (einfrieren in flüssigem N₂, evakuieren, auftauen, wiederholen) oder durch Spülen mit Inertgas für 20–30 Minuten entgast.

Spritzen- und Kanülen-Transfer: Flüssigkeiten werden zwischen Schlenk-Kolben mittels einer doppelspitzigen Kanüle (einer langen, flexiblen Nadel) unter positivem Inertgasdruck transferiert. Der Quellkolben wird mit Inertgas beaufschlagt, und der Empfängerkolben wird durch einen Blasenzähler entlüftet. Die Kanüle durchsticht beide Septen, und die Flüssigkeit fließt hindurch.

Filtration unter Inertgas: ein Schlenk-Fritte (ein Glasfilter mit einer Sinterglasscheibe) ermöglicht die Filtration ohne Exposition des Feststoffs gegenüber Luft. Das Filtrat wird in einem Schlenk-Kolben unterhalb der Fritte aufgefangen.

Die Handschuhbox

Eine Handschuhbox (Inertatmosphären-Trockenbox) bietet eine abgedichtete, rezirkulierende Atmosphäre mit O₂- und H₂O-Gehalten unter 1 ppm. Sie wird zum Wiegen luftempfindlicher Feststoffe, zur Herstellung von NMR-Proben luftempfindlicher Verbindungen und zur Durchführung von Reaktionen verwendet, die feine Manipulation erfordern.

Die Atmosphäre wird durch Reinigungssäulen rezirkuliert (Kupferkatalysator zur Sauerstoffentfernung, Molekularsiebe für Wasser). Handschuhe (Neopren oder Butylkautschuk) sind an den Öffnungen der Boxenfront angebracht. Eine Vorkammer (Schleuse) ermöglicht den Materialtransfer in die und aus der Box, ohne die Boxatmosphäre zu beeinträchtigen.

Sicherheit

• Vakuumarbeiten mit Glas bergen ein Implosionsrisiko. Verwenden Sie Klebeband (Isolierband oder Laborband), um ein Kreuzmuster auf Dewargefäßen und Vakuumkolben zu erzeugen.
• Kühlfallen mit flüssigem Stickstoff können flüssigen Sauerstoff (blassblau) kondensieren, wenn große Luftmengen in das System gelangen. Flüssiger Sauerstoff ist in Kontakt mit organischen Materialien explosiv. Überprüfen Sie immer, dass das System dicht ist, bevor Sie Vakuum anlegen.
• Überprüfen und wechseln Sie regelmäßig das Vakuumpumpenöl. Verunreinigtes Öl reduziert die Vakuumqualität und kann die Pumpe beschädigen.