A destilação é o método principal para purificar compostos orgânicos líquidos. Explora diferenças na pressão de vapor entre componentes para alcançar a separação.

Destilação Simples

A destilação simples é usada quando a diferença de ponto de ebulição entre componentes é >50 °C. O líquido é aquecido num balão de fundo redondo, o vapor passa através de um condensador, e o líquido condensado (destilado) é recolhido num balão recetor.

A montagem da vidraria (de baixo para cima): manta de aquecimento ou banho de óleo → balão de fundo redondo (contendo o líquido) → cabeça de destilação com termómetro → condensador (arrefecido a água) → adaptador de vácuo → balão recetor.

O bulbo do termómetro deve estar posicionado na ramificação da cabeça de destilação para medir a temperatura do vapor com precisão. Adicione pérolas de ebulição ou uma barra de agitação para evitar projeções. Aqueça suavemente — demasiado rápido reduz a eficiência da separação.

Destilação Fracionada

Para misturas com pontos de ebulição mais próximos que 50 °C, uma coluna de fracionamento é inserida entre o balão e a cabeça de destilação. A coluna fornece múltiplos pratos teóricos através de condensação e reevaporação repetidas.

A coluna pode ser empacotada com pérolas de vidro, anéis de Raschig ou uma coluna Vigreux (um tubo de vidro com indentação interna). Quanto mais pratos, melhor a separação — uma coluna Vigreux de 30 cm fornece aproximadamente 3–5 pratos teóricos.

O aumento de temperatura durante a destilação deve ser lento. Recolha a primeira fração quando o termómetro estabilizar e, em seguida, mude para um recetor novo à medida que a temperatura sobe para o próximo patamar. Frações com faixas de temperatura sobrepostas podem ainda conter misturas.

Destilação a Vapor

A destilação a vapor separa compostos que são imiscíveis com água e voláteis com vapor. A pressão de vapor combinada da água + do composto iguala a pressão atmosférica a uma temperatura abaixo do ponto de ebulição de qualquer componente puro. Isto permite a destilação de compostos orgânicos de alto ponto de ebulição sem decomposição térmica.

O vapor é gerado num balão separado e passado através do balão da amostra. O vapor arrasta o vapor do composto orgânico, e ambos condensam no condensador. O destilado forma duas camadas (água + orgânica) que são separadas num funil de separação.

Destilação a Vácuo

Para compostos que se decompõem ao seu ponto de ebulição atmosférico, a destilação a vácuo baixa o ponto de ebulição reduzindo a pressão. Uma bomba de vácuo ou aspirador de água cria a pressão reduzida, e um manómetro mede o vácuo.

O ponto de ebulição diminui aproximadamente logaritmicamente com a pressão. Como regra geral, reduzir a pressão para 15–20 mmHg baixa o ponto de ebulição em 100–150 °C. Use um adaptador de vácuo com uma saída que permita a recolha de múltiplas frações sem quebrar o vácuo.

Segurança: use apenas balões de fundo redondo classificados para vácuo. Nunca use balões Erlenmeyer ou de fundo chato. Use um escudo de proteção. Adicione pérolas de ebulição antes de aplicar calor.

Evaporação Rotativa

O evaporador rotativo (rotovap) é uma ferramenta essencial para remover solventes após uma reação. Um motor roda o balão (tipicamente 50–200 rpm) num banho de água aquecido enquanto o sistema está sob vácuo. A rotação cria um filme fino de solvente na parede do balão, aumentando a área de superfície e acelerando a evaporação. O solvente evaporado é condensado num condensador arrefecido com gelo ou gelo seco e recolhido num balão recetor.