Muitos compostos organometálicos, catalisadores e intermediários reativos são rapidamente destruídos pelo oxigénio ou vapor de água. A linha de Schlenk (também chamada de coletor de vácuo/gás inerte) fornece a atmosfera controlada necessária para manusear estes materiais.
A Linha de Schlenk
Uma linha de Schlenk consiste em dois coletores de vidro ligados por válvulas:
- Coletor de vácuo: ligado a uma bomba de vácuo (tipicamente <0,1 mmHg) através de uma armadilha fria (azoto líquido ou gelo seco/acetona) que condensa solventes voláteis e evita a contaminação do óleo da bomba.
- Coletor de gás inerte: ligado a uma fonte de árgon ou azoto. Um borbulhador na saída evita a retrodifusão de ar e fornece um indicador visual do fluxo de gás.
Torneiras de duplo oblíquo ou válvulas de Teflon ligam cada porta ao vácuo ou gás inerte. O utilizador alterna entre vácuo e gás inerte para evacuar e reencher a vidraria.
Operações Básicas
Secagem à chama: a vidraria é aquecida sob vácuo usando um maçarico de propano ou butano para remover água adsorvida. Depois de a chama passar por todas as superfícies, a vidraria é deixada arrefecer sob vácuo e depois reenchida com gás inerte.
Desgaseificação de solventes: os solventes são desgaseificados por ciclos de congelar-bombear-descongelar (congelar em N₂ líquido, evacuar, descongelar, repetir) ou por borbulhamento com gás inerte por 20–30 minutos.
Transferência com seringa e cânula: líquidos são transferidos entre frascos Schlenk usando uma cânula de ponta dupla (uma agulha longa e flexível) sob pressão positiva de gás inerte. O frasco de origem é pressurizado com gás inerte, e o frasco recetor é ventilado através de um borbulhador. A cânula perfura ambos os septos, e o líquido flui através.
Filtração sob gás inerte: um filtro Schlenk (um filtro de vidro com um disco de vidro sinterizado) permite a filtração sem expor o sólido ao ar. O filtrado é recolhido num frasco Schlenk ligado abaixo do filtro.
A Glove Box
Uma glove box (caixa seca de atmosfera inerte) fornece uma atmosfera selada e recirculante com níveis de O₂ e H₂O abaixo de 1 ppm. É usada para pesar sólidos sensíveis ao ar, preparar amostras de RMN de compostos sensíveis ao ar e montar reações que requerem manipulação fina.
A atmosfera é recirculada através de colunas de purificação (catalisador de cobre para remoção de oxigénio, peneiros moleculares para água). Luvas (neopreno ou borracha butílica) estão ligadas a portas na face da caixa. Uma antecâmara (airlock) permite transferir materiais para dentro e para fora sem comprometer a atmosfera da caixa.
Segurança
- O trabalho com vácuo em vidro acarreta risco de implosão. Use fita (fita isolante ou fita de laboratório) para criar um padrão de hachura cruzada em frascos Dewar e frascos de vácuo.
- As armadilhas frias de azoto líquido podem condensar oxigénio líquido (azul pálido) se grandes quantidades de ar entrarem no sistema. O oxigénio líquido é explosivo em contacto com materiais orgânicos. Verifique sempre se o sistema não tem fugas antes de aplicar vácuo.
- Verifique e mude regularmente o óleo da bomba de vácuo. O óleo contaminado reduz a qualidade do vácuo e pode danificar a bomba.
