A validação de métodos é o processo de demonstrar que um método analítico é adequado para seu propósito pretendido. Para métodos padronizados, o laboratório realiza a verificação do método para confirmar que pode alcançar o desempenho esperado. Para métodos não padronizados ou desenvolvidos, a validação completa é necessária.
As principais características de desempenho incluem exatidão, que mede a proximidade do valor verdadeiro e é avaliada usando materiais de referência ou estudos de recuperação. A precisão abrange repetitividade (mesmas condições, curto período), precisão intermediária (mesmo laboratório, dias ou analistas diferentes) e reprodutibilidade (laboratórios diferentes). A precisão é expressa como desvio padrão relativo.
A veracidade é a proximidade de concordância entre a média de medições replicadas e o valor de referência aceito. A incerteza de medição combina todas as fontes de erro em um único intervalo que se espera conter o valor verdadeiro.
A especificidade demonstra que o método mede o analito sem interferência de componentes da matriz, produtos de degradação ou substâncias relacionadas. O limite de detecção é a menor quantidade que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada. O limite de quantificação é a menor quantidade que pode ser quantificada com precisão e exatidão aceitáveis.
A linearidade mostra que a resposta é proporcional à concentração do analito na faixa de trabalho, avaliada pelo coeficiente de correlação e análise de resíduos. A faixa de trabalho se estende do limite de quantificação até a maior concentração com desempenho aceitável. Testes de robustez avaliam a resistência do método a variações deliberadas em parâmetros como pH, temperatura, vazão e idade da coluna.
A validação de métodos segue diretrizes do ICH Q2(R1) para métodos farmacêuticos, AOAC para métodos de alimentos e ISO 17025 para métodos laboratoriais gerais. O protocolo de validação especifica as características de desempenho a serem avaliadas, critérios de aceitação e procedimentos estatísticos. Um relatório de validação documenta os resultados e conclusões.
