A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que determina a concentração de um analito convertendo-o em um sólido de composição conhecida e medindo sua massa. É uma das técnicas clássicas mais precisas da química analítica.

Princípio da Análise Gravimétrica

Na análise gravimétrica, o analito é seletivamente precipitado da solução como um composto pouco solúvel com estequiometria conhecida. O precipitado é filtrado, lavado para remover impurezas, seco ou calcinado até massa constante e pesado. A massa do analito é calculada a partir da massa do precipitado usando o fator gravimétrico: massa do analito = massa do precipitado × (massa molar do analito / massa molar do precipitado).

Métodos de Precipitação

Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido em um precipitado sólido pela adição de um agente precipitante, e o precipitado deve ter solubilidade muito baixa (Kps < 10^-10) para minimizar perdas durante a filtração. A gravimetria por volatilização converte o analito em uma espécie volátil que é coletada e pesada, ou mede-se a perda de massa da amostra após aquecimento; isso é usado para determinar teor de água e análise de carbonatos. A eletrogravimetria envolve a eletrodeposição do analito em um eletrodo e a medição do aumento de massa.

Requisitos para um Bom Precipitado

Um bom precipitado deve ter baixa solubilidade, ou seja, ser suficientemente insolúvel para que não ocorra perda significativa durante a filtração, tipicamente menos de 0,1 mg. Deve ter alta pureza e não coprecipitar impurezas; a digestão, que envolve aquecer o precipitado na solução-mãe, melhora a pureza ao permitir a reorganização cristalina. O precipitado deve ter estequiometria definida após secagem ou calcinação, conhecida como composição conhecida. Também deve ser fácil de filtrar — precipitados grandes e cristalinos como BaSO4 e AgCl são mais fáceis de filtrar do que os gelatinosos como Fe(OH)3.

Etapas da Análise Gravimétrica

1. Preparo da Amostra: Dissolver a amostra em um solvente apropriado e ajustar pH e temperatura.
2. Precipitação: Adicionar o agente precipitante lentamente com agitação constante para minimizar a supersaturação e promover o crescimento de cristais grandes.
3. Digestão: Aquecer a solução para permitir que os cristais cresçam e eliminem impurezas.
4. Filtração: Usar papel de filtro (grau isento de cinzas) ou cadinho de vidro sinterizado com porosidade adequada.
5. Lavagem: Remover impurezas adsorvidas usando uma solução de lavagem que não redissolva o precipitado.
6. Secagem ou Calcinação: Aquecer até massa constante para remover água e converter em uma forma de pesagem estável.
7. Pesagem: Resfriar em dessecador e pesar até massa constante em balança analítica.

Aplicações

A análise gravimétrica é usada para determinação de cloreto como AgCl em amostras de água e alimentos; análise de sulfato como BaSO4 em amostras ambientais e industriais; determinação de níquel como dimetilglioxima de níquel em ligas; medição de silício em minérios e minerais por volatilização como SiF4; e determinação de teor de cinzas em carvão, polímeros e produtos alimentícios.