De nombreux composés organométalliques, catalyseurs et intermédiaires réactifs sont rapidement détruits par l’oxygène ou la vapeur d’eau. La ligne de Schlenk (également appelée rampe à vide/gaz inerte) fournit l’atmosphère contrôlée nécessaire pour manipuler ces matériaux.

La Ligne de Schlenk

Une ligne de Schlenk se compose de deux rampes en verre reliées par des vannes :

• Ramon de vide : connectée à une pompe à vide (généralement <0,1 mmHg) via un piège froid (azote liquide ou glace carbonique/acétone) qui condense les solvants volatils et empêche la contamination de l’huile de la pompe.
• Ramon de gaz inerte : connectée à une source d’argon ou d’azote. Un bulleur sur la sortie empêche la rétrodiffusion de l’air et fournit un indicateur visuel du débit de gaz.

Des robinets à double oblique ou des vannes en téflon connectent chaque port au vide ou au gaz inerte. L’utilisateur alterne entre le vide et le gaz inerte pour évacuer et remplir la verrerie.

Opérations de Base

Séchage à la flamme : la verrerie est chauffée sous vide à l’aide d’un chalumeau au propane ou au butane pour éliminer l’eau adsorbée. Après avoir passé la flamme sur toutes les surfaces, la verrerie est refroidie sous vide, puis remplie de gaz inerte.

Dégazage des solvants : les solvants sont dégazés par des cycles de congélation-pompe-décongélation (congeler dans l’azote liquide, évacuer, décongeler, répéter) ou par barbotage avec du gaz inerte pendant 20–30 minutes.

Transfert par seringue et canule : les liquides sont transférés entre des fioles de Schlenk en utilisant une canule à double embout (une longue aiguille flexible) sous pression positive de gaz inerte. La fiole source est pressurisée avec du gaz inerte, et la fiole réceptrice est ventilée à travers un bulleur. La canule perce les deux septums, et le liquide s’écoule.

Filtration sous gaz inerte : un fritté de Schlenk (un filtre en verre avec un disque de verre fritté) permet la filtration sans exposer le solide à l’air. Le filtrat est collecté dans une fiole de Schlenk attachée sous le fritté.

La Boîte à Gants

Une boîte à gants (boîte sèche à atmosphère inerte) fournit une atmosphère scellée et recirculée avec des niveaux d’O₂ et de H₂O inférieurs à 1 ppm. Elle est utilisée pour peser des solides sensibles à l’air, préparer des échantillons RMN de composés sensibles à l’air et assembler des réactions qui nécessitent une manipulation fine.

L’atmosphère est recirculée à travers des colonnes de purification (catalyseur au cuivre pour l’élimination de l’oxygène, tamis moléculaires pour l’eau). Des gants (néoprène ou caoutchouc butyle) sont attachés aux ports sur la face de la boîte. Un sas (sas de transfert) permet de transférer les matériaux à l’intérieur et à l’extérieur sans compromettre l’atmosphère de la boîte.

Sécurité

• Le travail sous vide avec du verre comporte un risque d’implosion. Utilisez du ruban adhésif (ruban électrique ou ruban de laboratoire) pour créer un motif en croisillon sur les flacons Dewar et les fioles à vide.
• Les pièges froids à azote liquide peuvent condenser de l’oxygène liquide (bleu pâle) si de grandes quantités d’air s’infiltrent dans le système. L’oxygène liquide est explosif au contact de matières organiques. Vérifiez toujours que le système est étanche avant d’appliquer le vide.
• Vérifiez et changez régulièrement l’huile de la pompe à vide. Une huile contaminée réduit la qualité du vide et peut endommager la pompe.