La distillation est la méthode principale pour purifier les composés organiques liquides. Elle exploite les différences de pression de vapeur entre les composants pour réaliser la séparation.
Distillation Simple
La distillation simple est utilisée lorsque la différence de point d’ébullition entre les composants est >50 °C. Le liquide est chauffé dans un ballon à fond rond, la vapeur passe à travers un condenseur, et le liquide condensé (distillat) est collecté dans un ballon récepteur.
Le montage en verrerie (de bas en haut) : chauffe-ballon ou bain d’huile → ballon à fond rond (contenant le liquide) → tête de distillation avec thermomètre → condenseur (refroidi à l’eau) → adaptateur sous vide → ballon récepteur.
Le bulbe du thermomètre doit être positionné au niveau du branchement de la tête de distillation pour mesurer précisément la température de la vapeur. Ajoutez des pierres d’ébullition ou un barreau magnétique pour éviter les à-coups. Chauffez doucement — trop vite réduit l’efficacité de la séparation.
Distillation Fractionnée
Pour les mélanges dont les points d’ébullition diffèrent de moins de 50 °C, une colonne de fractionnement est insérée entre le ballon et la tête de distillation. La colonne fournit plusieurs plateaux théoriques par condensation et re-vaporisation répétées.
La colonne peut être remplie de billes de verre, d’anneaux de Raschig ou d’une colonne Vigreux (un tube en verre avec des indentations internes). Plus il y a de plateaux, meilleure est la séparation — une colonne Vigreux de 30 cm fournit environ 3–5 plateaux théoriques.
L’augmentation de la température pendant la distillation doit être lente. Collectez la première fraction lorsque le thermomètre se stabilise, puis passez à un récepteur frais à mesure que la température monte jusqu’au plateau suivant. Les fractions avec des plages de température qui se chevauchent peuvent encore contenir des mélanges.
Distillation à la Vapeur
La distillation à la vapeur sépare les composés qui sont non miscibles avec l’eau et volatils à la vapeur d’eau. La pression de vapeur combinée de l’eau + du composé égale la pression atmosphérique à une température inférieure au point d’ébullition de l’un ou l’autre composant pur. Cela permet la distillation de composés organiques à haut point d’ébullition sans décomposition thermique.
La vapeur est générée dans un ballon séparé et passée à travers le ballon d’échantillon. La vapeur transporte la vapeur du composé organique, et les deux se condensent dans le condenseur. Le distillat forme deux couches (eau + organique) qui sont séparées dans une ampoule à décanter.
Distillation sous Vide
Pour les composés qui se décomposent à leur point d’ébullition atmosphérique, la distillation sous vide abaisse le point d’ébullition en réduisant la pression. Une pompe à vide ou une trompe à eau crée la pression réduite, et un manomètre mesure le vide.
Le point d’ébullition diminue approximativement de manière logarithmique avec la pression. En règle générale, la réduction de la pression à 15–20 mmHg abaisse le point d’ébullition de 100–150 °C. Utilisez un adaptateur sous vide avec une prise permettant la collecte de plusieurs fractions sans rompre le vide.
Sécurité : utilisez uniquement des ballons à fond rond conçus pour le vide. N’utilisez jamais de ballons Erlenmeyer ou à fond plat. Portez un écran de protection. Ajoutez des pierres d’ébullition avant de chauffer.
Évaporation Rotative
L’évaporateur rotatif (rotavap) est un outil essentiel pour éliminer les solvants après une réaction. Un moteur fait tourner le ballon (généralement 50–200 tr/min) dans un bain-marie chauffé tandis que le système est sous vide. La rotation crée un film mince de solvant sur la paroi du ballon, augmentant la surface et accélérant l’évaporation. Le solvant évaporé est condensé dans un condenseur refroidi à la glace ou à la glace carbonique et collecté dans un ballon récepteur.
